[发明专利]一种采用表面接枝改性法制备分散性炭黑的方法

摘要

本发明公开了一种采用表面接枝改性法制备分散性炭黑的方法。在4－羟基－2，2，6，6－四甲基哌啶氮氧自由基(HTEMPO)存在下，经可控自由基聚合，制得一系列带有HTEMPO端基的聚合物。这种带HTEMPO端基的聚合物在较高温度下，可以分解成聚合物自由基。炭黑表面的未成对电子可以捕获这种聚合物自由基，从而制得聚合物接枝的改性炭黑。所得改性炭黑可以分散在多种有机溶剂中。这种接枝改性炭黑可以在PTC材料、气敏材料及油墨等领域得到应用。本发明制备过程简单，通常只需要两个步骤，适用范围较广，可以用于炭黑对苯乙烯均聚物自由基、苯乙烯共聚物自由基、4－乙烯吡啶均聚物自由基及4－乙烯吡啶共聚物自由基的捕获；从而可制得系列聚合物改性炭黑。

主权项

1.一种采用表面接枝改性法制备分散性炭黑的方法，其特征在于采用带有HTEMPO端基的聚合物制备分散性炭黑的步骤如下：1)将引发剂、单体和4-羟基-2，2，6，6-四甲基哌啶氮氧自由基加入到容器中，反应体系经除氧后，在氩气保护和搅拌下，采用油浴加热，先在95℃反应1小时，然后升温到125℃继续反应，反应结束后，用乙醇沉淀产物，最后真空干燥，即可制得带有HTEMPO端基的聚合物；2)将1份炭黑和4～15份炭黑重量的制得的带有HTEMPO端基的聚合物加入到容器中，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，反应体系经除氧后，在氩气保护和搅拌下，采用油浴加热，升温到125℃反应3～24小时，反应结束后，所得产物在超声分散的条件下用四氢呋喃进行洗涤，然后离心分离，这样的超声洗涤-离心分离过程反复进行6～10次，最后将得到的沉淀物干燥，即得改性炭黑。