[发明专利]一种基于超声波辅助提取技术的抗感颗粒制备方法

摘要

本发明涉及中药有效成分提取新技术，具体涉及从复方中药金银花、赤芍、棉马贯众中高效提取有效成分芍药苷的超声波萃取工艺新方法。该方法是采用正交实验设计方案，通过筛选超声波萃取过程的超声波强度、超声作用时间、作用方式、溶剂类型、体系温度和搅拌方式等技术参数的基础上，得到以干燥的金银花、赤芍、棉马贯众(重量比3∶3∶1)，粉碎，过筛(0.45μm)为材料，加水混合，料液体积比1∶5－7。超声波功率：100W；超声频率：25kHz；超声作用方式：它激式超声发声装置，径向振动柱状换能器；超声作用时间：40min；萃取温度：45℃；搅拌方式：气升式搅拌；提取液过滤，浓缩至相对密度为1.08－1.16，加乙醇至含醇量50％，搅匀，放置过夜，过滤，滤液回收乙醇，浓缩，浸膏流速为4－6(ml/min)、雾化压力为1－2(kg)下喷雾干燥得药粉颗粒。依上述方法，药粉颗粒物收率为32％，芍药苷含量5.92％，比通过药典(2005)传统回流法制备颗粒物收率25％，芍药苷含量4.52％，分别提高32％和30.9％。与传统方法比较，本发明申请保护的方法具有快速、准确、高效、经济的特性。

主权项

1.基于超声波辅助提取技术的抗感颗粒制备方法具有提取效率高，溶剂用量少，快速和稳定的特点。其原理是利用超声波振动增加溶剂进入植物细胞的渗透性，强化被提取物在植物细胞与提取介质间的传质速率。另外，超声波振动产生空化气泡形成剪切力，气泡崩溃时形成局部冲击波和高速射流能使植物细胞破裂，加速细胞内容物的释放。通过选择和优化超声波强度、超声作用时间、作用方式、溶剂类型、体系温度和搅拌方式等萃取参数，可以提高目标化合物提取效率和选择性。本方法操作步骤是：以干燥的金银花、赤芍、棉马贯众(重量比3∶3∶1)，粉碎，过筛(0.45μm)为材料。装入超声萃取釜中(超声波中药提取仪：中国宁波振国制药设备制造有限公司，型号：TCLX200)加水混合，料液体积比1∶5-7。超声波功率：100W；超声频率：25kHz；超声作用方式：它激式超声发声装置，径向振动柱状换能器；超声作用时间：40 min；萃取温度：45℃；搅拌方式：气升式搅拌；提取液过滤，浓缩至相对密度为1.08-1.16，加乙醇至含醇量达50％，搅匀，放置过夜，过滤，滤液回收乙醇，浓缩至适量，在浸膏流速为4-6(ml/min)、雾化压力为1-2(kg)下喷雾干燥得药粉颗粒。提取物中主要有效成分芍药苷(C23H28O11)含量采用高效液相色谱法(高效液相色谱仪：德国KNAUER，型号：SY-400K)分析。色谱柱：Varian，Microsorb-MV100C18(4.6×250nm，5μm)；检测波长230nm；流动相：甲醇-水-冰醋酸＝30∶70∶1；柱温：25℃，流速：1.0ml/min，进样量：10μl，标准物质外标法定量，标准物质保留时间13.816min。依上述方法，药粉颗粒物收率为32％，芍药苷含量5.92％，比通过药典(2005)传统回流法制备颗粒物收率25％，芍药苷含量4.52％，分别提高32％和30.9％。