[发明专利]复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法，其特征在于该方法采用溶胶凝胶自蔓延燃烧方法分别制备纳米晶硬磁性与软磁性粉末，然后将这两种粉末混合、烘干、压片和退火处理，可得到复相纳米晶永磁铁氧体材料。本发明制得的磁性材料具有优良的综合磁性能(比饱和磁化强度σs＞50emu/g，剩磁比σr＞0.5，内禀矫顽力Hc＞5800Oe)。它不仅可用作同类传统的永磁铁氧体材料，也可用于高密度信息磁记录介质、磁光器件、微波吸收材料等。本发明方法具有较低的烧结温度、工艺简单等优点。

主权项

1.一种复相纳米晶永磁铁氧体材料的制备方法，它是采用溶胶凝胶自蔓延燃烧方法分别制备纳米晶硬磁性与软磁性粉末，然后将硬磁与软磁粉末复合成复相纳米晶永磁材料。该方法的特征在于具有以下工艺步骤：(1)纳米晶掺铝钡铁氧体硬磁粉末的制备a.按掺铝钡铁氧体BaAlxFe12-xO19的化学计量摩尔比称取硝酸钡、硝酸铝和硝酸铁，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，一起溶解于适量的去离子水中，将溶液放置在40～80℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解；b.当上述溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7；c.将上述溶液倒入坩埚中，在空气中用电阻炉加热，并不断地搅拌，直至形成凝胶，继续加热到有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体；d.将上述褐色粉体在研钵中研磨3～8分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为1～5℃/min加热至900～1100℃温度，保温110～130分钟后自然冷却，即得到六角结构的纳米晶掺铝钡铁氧体硬磁粉末。(2)纳米晶镍锌铜铁氧体软磁粉末的制备a.按镍锌铜铁氧体Ni0.34-xZn0.55CuxFe2O4的化学计量摩尔比称取硝酸镍、硝酸锌、硝酸铜和硝酸铁，并称取1倍于金属离子摩尔数的柠檬酸量，一起溶解于适量的去离子水中，将溶液放置在40～80℃的恒温浴池中，并不断地搅拌，使其充分溶解；b.当上述溶液变成透明、均匀的棕红色时，逐渐加入乙二胺的同时进行搅拌，直至溶液的PH＝7；c.将上述溶液倒入坩埚中，在空气中用电阻炉加热，并不断地搅拌，直至形成凝胶，继续加热到有少量的烟冒出时引燃，自蔓延燃烧后形成蓬松的褐色粉体；d.将上述褐色粉体在研钵中研磨3～8分钟，然后在氧气氛中用管式炉以升温速率为4～8℃/min加热至600～800℃温度，保温110～130分钟后自然冷却，即得到尖晶石结构的纳米晶镍锌铜铁氧体软磁粉末。(3)复相纳米晶永磁铁氧体粉体的制备a.按纳米晶铁氧体硬磁粉末和纳米晶铁氧体软磁粉末的质量比为18∶1～22∶1称取这两种粉末后置于容器中，加入适量乙醇，然后用磁力搅拌器在70～90℃温度下搅拌3～5小时，使其充分混合，混合后静置30分钟，将多余的乙醇倒掉，然后在烘箱中低温烘干；b.烘干的粉末用压片机在250～350MPa压力下压制5～15秒，然后将粉末压片在900～1100℃下退火1～3小时，即得到复相纳米晶永磁铁氧体粉体材料。