[发明专利]十五碳醇的合成方法有效
| 申请号： | 200610116260.0 | 申请日： | 2006-09-20 |
| 公开（公告）号： | CN101148433A | 公开（公告）日： | 2008-03-26 |
| 发明（设计）人： | 劳学军;沈润溥;耿伟;叶伟东 | 申请（专利权）人： | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 |
| 主分类号： | C07C403/08 | 分类号： | C07C403/08;C07C403/24 |
| 代理公司： | 上海新天专利代理有限公司 | 代理人： | 王巍 |
| 地址： | 312500*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明提供了虾青素重要中间体十五碳醇式I和式II的改进合成方法，该方法是在有机胺催化下缩合反应再脱保护而得到的。本发明方法反应条件温和，收率98％以上，宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 十五 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种十五碳醇的合成方法，其特征在于该方法包括下列步骤：(1)C9单元的制备；3，4-二羟基-2，6，6-三甲基-2-环己烯-1-酮溶于二氯甲烷溶剂中，摩尔配比1∶4.5-5.0，在室温下，加入催化剂量的对甲苯磺酸，再搅拌滴加双羟基保护剂乙烯基乙醚，摩尔比为1∶2，混合搅拌反应4小时，加稀碱溶液中和，萃取浓缩后得C9单元；(2)胺催化制备C15单元：C9单元与C6单元在惰性溶剂正己烷、环己烷、四氢呋喃或甲苯，强碱丁基锂下，在有机胺的催化下，-20 ℃～10℃，反应1～4小时，C9单元与C6单元的摩尔比为1∶1～1.2；(3)酸水解脱保护基：在30％的硫酸水溶液中，于室温下，水解脱除C15 单元羟基保护基乙烯基乙醚，再用二氯甲烷萃取，减压浓缩除去溶剂后，得到十五碳醇。
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