[发明专利]草酸体系萃取法制取无氟氧化铌工艺

摘要

本发明涉及一种草酸体系萃取法制取无氟氧化铌工艺。所要解决的技术问题是提供的工艺应具有产品无氟、质量高、成本较低的特点，适用于铌/钽比在200以上的富铌原料，并且不存在氟氢酸法所具有的生产安全和环境污染问题。技术方案是：一种草酸体系萃取法制取工业级和高纯级无氟氧化铌工艺，原料为包括含铌的钢铁冶金渣在内的各种低品位的含铌物料和高品位的烧绿石铌精矿，工艺过程包括原料处理、矿物分解、水洗、浸出、萃取和反萃取铌、反萃取液处理及晶体煅烧工序；其中，萃取工艺是采用溶剂萃取法提取铌并分离杂质，采用的萃取剂为叔胺型有机试剂，采用稀释剂为二辛醇、煤油，有机相的组成为30％～50％萃取剂加入70％～50％的稀释剂。

主权项

1、一种草酸体系萃取法制取工业级和高纯级无氟氧化铌工艺，其可适用的原料对象为包括含铌的钢铁冶金渣在内的各种低品位的含铌物料和高品位的烧绿石铌精矿，其工艺过程依次包括以下原料处理、矿物分解、水洗、浸出、萃取和反萃取铌、反萃取液处理及晶体煅烧工序：所述的原料处理是将含铌原料先进行破碎和球磨，使其达到＜100目粒度；所述的矿物分解是将处理好的铌原料进行硫酸焙烧分解矿物，硫酸焙烧的配料重量比是含铌原料与浓硫酸的比例为1∶1～1.3；焙烧温度180～230℃，时间30～60min；所述的水洗是将焙烧后的熟料进行水洗，以使焙烧时生成的硫酸氧铌发生水解生成氢氧化铌并除去铁、锰等部份杂质；水洗的固/液重量比为1∶10；水洗温度90℃，时间20～30min；水洗后过滤，滤饼送草酸浸出铌；所述的浸出是采用工业级的草酸进行浸出铌，以使新鲜的氢氧化铌和草酸作用生成可溶于水的草酸铌络合物；浸出时采用浸出液的浓度为20％～25％的草酸，根据原料中的含铌情况，浸出时的固(以原料重量计)∶液＝1∶5～15；浸出温度75～80℃，时间40～60min；草酸浸出液待下一步处理；所述的萃取工艺是采用溶剂萃取法提取铌并分离杂质，所采用的萃取剂为叔胺型有机试剂，包括N-235、三正辛胺N204、Alaimine 300，Alamine 360，Alamine 304，所采用稀释剂为二辛醇、煤油，有机相的组成为30％～50％萃取剂加入70％～50％的稀释剂的混合物；所述的萃取工艺是在混合澄清槽萃取器或萃取塔中进行，工艺过程包括有机相酸化、铌萃取和铌反萃取；酸化时采用0.5mol/L H2SO4的溶液，相比：有机相∶水相＝1∶1；萃取时的相比为：有机相∶水相＝1∶1～2；萃取所得负载有机相进行铌的反萃取，反萃取剂组成为0.5mol/L硝酸+2mol/L硝酸铵，反萃取的相比为：有机相∶水相＝4～6∶1；所述的反萃取液处理是采取真空浓缩方法浓缩反萃取所得溶液，浓缩时进行减压蒸发，蒸发温度50～75℃，在其析出草酸铌晶体后，再经离心过滤机将草酸铌晶体和母液分离；所述的晶体煅烧工序是将草酸铌晶体在普通的氧化铝质容器中进行煅烧，晶体煅烧温度350～500℃即得氧化铌产品。