[发明专利]一种2β－甲酯基－3β－(4－氯苯基)托烷改进的合成方法无效
| 申请号： | 200610097658.4 | 申请日： | 2006-11-16 |
| 公开（公告）号： | CN1962657A | 公开（公告）日： | 2007-05-16 |
| 发明（设计）人： | 李晓敏;陈正平;王颂佩;唐婕;刘春仪;陆春雄;蒋泉福 | 申请（专利权）人： | 江苏省原子医学研究所 |
| 主分类号： | C07D451/04 | 分类号： | C07D451/04 |
| 代理公司： | 无锡市大为专利商标事务所 | 代理人： | 时旭丹;刘品超 |
| 地址： | 214063*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种2β－甲酯基－3β－(4－氯苯基)托烷改进的合成方法，涉及化合物2β－甲酯基－3β－(4－氯苯基)托烷的合成与纯化技术领域。通过脱水芽子碱甲酯与4－氯苯基溴化镁反应得到2β－甲酯基－3β－(4－氯苯基)托烷，本发明对原有文献报道的合成方法的后处理和纯化条件进行改进，使其产率提高，产品性状更好，且操作简便。经红外光谱、核磁共振谱和质谱对产品结构进行了表征。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 甲酯基 氯苯 改进 合成 方法 | ||
【主权项】：
1、一种2β-甲酯基-3β-(4-氯苯基)托烷改进的合成方法，以脱水芽子碱甲酯与4-氯苯基溴化镁在乙醚溶液中反应，加入三氟乙酸、水，用浓盐酸酸化至pH为1，弃去醚层，取水层，进行后处理，其特征是：1)后处理碱化时采用20％NaOH溶液，碱化至pH为8；2)产品纯化采用硅胶柱层析，洗脱剂为乙醚∶三乙胺体积比95∶5。
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