[发明专利]硝基苯甲醚混合物的结晶分离工艺无效
| 申请号： | 200610085489.2 | 申请日： | 2006-06-19 |
| 公开（公告）号： | CN1861566A | 公开（公告）日： | 2006-11-15 |
| 发明（设计）人： | 许文林;段玉辉;刘学谦 | 申请（专利权）人： | 常州市佳森化工有限公司;扬州大学 |
| 主分类号： | C07C201/16 | 分类号： | C07C201/16;C07C205/36 |
| 代理公司： | 常州市科谊专利代理事务所 | 代理人： | 孙彬 |
| 地址： | 213033江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硝基苯甲醚混合物的结晶分离工艺，以硝基苯甲醚混合物为原料，硝基苯甲醚混合物在甲醇溶剂中进行升温溶解、脱色除杂、趁热过滤，得精制液；精制液采用分步冷却结晶、过滤、分别得到对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚粗品，对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚粗品分别在甲醇溶剂重结晶分离精制得到对硝基苯甲醚和邻硝基苯甲醚产品。本发明的优点是：投资少，生产成本低，产品质量好，特别是生产过程安全、无三废，具有极大的应用推广价值。 | ||
| 搜索关键词： | 硝基苯 甲醚 混合物 结晶 分离 工艺 | ||
【主权项】：
1、一种硝基苯甲醚混合物的结晶分离工艺，其特征在于：所述工艺步聚如下：第一步、在搅拌溶解设备中，加入硝基苯甲醚混合物和甲醇，在搅拌条件下，升温至40℃至甲醇回流温度之间，使物料溶解；第二步、在溶解后的物料中加入脱色除杂剂进行脱色除杂操作，趁热过滤，滤液进入第一次冷却结晶器，滤饼经过处理后可套用；第三步、在第一次冷却结晶器中，将精制物料冷却至10～40℃，对硝基苯甲醚结晶析出、过滤，滤液进入第二次冷却结晶器，滤饼进入对硝基苯甲醚重结晶器；第四步、在第二次冷却结晶器中，将上一步料液继续冷却至0～9℃，邻硝基苯甲醚结晶析出、过滤，滤液返回到第一步溶解釜中，滤饼进入邻硝基苯甲醚重结晶器；第五步、对硝基苯甲醚重结晶分离精制，在对硝基苯甲醚重结晶器中，加入一定量甲醇，升温溶解，然后冷却结晶、过滤，滤液返回到第三步第一次冷却结晶分离器中，滤饼经过真空干燥得对硝基苯甲醚产品；第六步、邻硝基苯甲醚重结晶分离精制，在邻硝基苯甲醚重结晶器中，加入一定量甲醇，升温溶解，然后冷却结晶、过滤，滤液返回到第四步第二次冷却结晶器中，滤饼经过真空干燥得邻硝基苯甲醚产品。
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