[发明专利]一种纯化甘草次苷的方法

摘要

本发明公开了一种分离制备高纯度甘草次苷的方法，用国产非极性大孔吸附树脂装填交换柱。以离心或过滤后的甘草酸的生物转化溶液为上样的粗品溶液，使其通过交换柱，动态吸附至贯穿点。酸性水溶液冲洗后，低浓度的有机溶剂或pH值较低的碱性溶液作为洗脱液对交换柱进行动态的洗杂，后用高浓度的有机溶剂或pH值较高的碱性溶液作为洗脱液对交换柱进行动态的洗脱，收集该洗脱过程中的洗脱液，经干燥后，得到纯度大于80％的甘草次苷固体粉末。本发明公开的分离纯化方法具有工艺操作简单，分离效果好，成本消耗低，易进行工业化生产的特点。

主权项

1.一种纯化甘草次苷的方法，其特征在于包括以下连续步骤：(1)吸附柱的装填：非极性大孔吸附树脂按常规方法预处理后，装填到吸附柱内作为交换柱；(2)树脂的吸附过程：将粗甘草次苷溶液通过步骤(1)所述的交换柱进行动态吸附，至交换柱中树脂的吸附达到贯穿点，即流出液的浓度为上样溶液浓度的5％-10％，在操作时所要控制的条件为：控制溶液的浓度在0.001-100g/L之间、pH值在4.5-8之间、溶液通过交换柱时的流速在0.5-10BV/h之间；(3)树脂的洗杂过程：包括以下连续步骤：a.酸性水溶液冲洗步骤(2)中由动态吸附达到贯穿点的交换柱，在操作时控制水溶液的pH值在3-5之间；b.去离子水冲洗上述步骤a)冲洗过的交换柱，至流出液呈中性；c.低浓度的有机溶剂或pH值较低的碱性溶液作为交换柱洗杂过程中所用的洗脱液，对交换柱进行动态的洗杂，至流出液中无甘草酸；(4)树脂的洗脱过程：高浓度的有机溶剂或pH值较高的碱性溶液作为交换柱洗脱过程中所用的洗脱液，对交换柱进行动态的洗脱，至流出液中无甘草次苷，而此时收集的流出液，即为高纯度的甘草次苷溶液；(5)甘草次苷的干燥：将步骤(4)中收集的洗脱液经干燥后，即制得高纯度的甘草次苷。