[发明专利]从TDI有机残渣提取甲基邻苯二胺及用其合成TTA的方法有效
| 申请号： | 200610081192.9 | 申请日： | 2006-05-24 |
| 公开（公告）号： | CN1844108A | 公开（公告）日： | 2006-10-11 |
| 发明（设计）人： | 陈淑霞;刘华光 | 申请（专利权）人： | 河北沧州大化集团新星工贸有限责任公司 |
| 主分类号： | C07D249/18 | 分类号： | C07D249/18;C07C209/86;C07C211/51 |
| 代理公司： | 北京元中知识产权代理有限责任公司 | 代理人： | 王明霞 |
| 地址： | 06100*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种从TDI有机残渣提取甲基邻苯二胺及用其合成TTA的方法，用以解决TDI有机残渣的开发利用问题。它是以TDI有机残渣原料，在一定的温度、压力下，采用溶解、真空提取精馏的方法从TDI有机残渣中提取甲基邻苯二胺，又将提取的甲基邻苯二胺与过量的亚硝酸钠溶液采用中压一步法合成甲基苯骈三氮唑钠盐，再经酸化、漂洗、真空脱水、精馏提纯制成甲基苯骈三氮唑TTA产品。其TDI有机残渣提纯精制工序中的物料温度为160～190℃，釜内真空度50～380Pa，TTA合成工序是在温度为250±20℃、压力4.6～5.2Mpa恒温、恒压合成反应3.5～4小时。它适用于TDI有机残渣的综合开发利用，益于保护环境、利用资源。 | ||
| 搜索关键词： | tdi 有机 残渣 提取 甲基 邻苯二胺 合成 tta 方法 | ||
【主权项】：
1、一种从TDI有机残渣提取甲基邻苯二胺及用其合成TTA的方法，其特征在于，它是以TDI氢化有机残渣为原料，在一定的温度和压力条件下，通过TDI有机残渣溶解、真空提纯精馏的方法从TDI氢化有机残渣中提取甲基邻苯二胺，再将提取甲基邻苯二胺与过量的亚硝酸钠溶液采用中压一步法合成甲基苯并三氮唑钠盐，再经酸化、漂洗、真空脱水、精馏提纯制成甲基苯骈三氮唑产品，从TDI氢化有机残渣中提取甲基邻苯二胺的是在提纯精馏物料温度160～190℃，釜内真空度50～380Pa，控制接收与回流比为2.5～1∶1，所接收的甲基邻苯二胺OTD含量99％以上的条件下提取的，将提取的甲基邻苯二胺采用中压一步法合成甲基苯骈三氮唑纳盐的重量配比为：甲基邻苯二胺800份∶25.0～38.5％的亚硝酸钠水溶液1700～2000份，反应温度250±20℃、压力4.6～5.2Mpa，并保持恒压、恒温3.5～4小时的合成反应。
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