[发明专利]硫族化合物的高压釜合成方法无效
| 申请号： | 200610068497.6 | 申请日： | 2006-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN1924113A | 公开（公告）日： | 2007-03-07 |
| 发明（设计）人： | 陶绪堂;王善朋;董春明;蒋民华 | 申请（专利权）人： | 山东大学 |
| 主分类号： | C30B1/12 | 分类号： | C30B1/12;C30B29/46;C01B17/20 |
| 代理公司： | 济南圣达专利商标事务所 | 代理人： | 王吉勇 |
| 地址： | 250061山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种硫族化合物的高压釜合成方法：①将原料及石墨坩埚放入烘箱进行烘干除水；②在手套箱内，准确称量各组分原料，装入事先准备好的石墨坩埚内，密封；③将装好料的石墨坩埚放入高温高压釜内，密封；④用扩散泵抽真空至2×10－3Pa后，关闭高压釜阀门；⑤将高压釜装入管式炉电阻炉，FP23控温仪程序控温，以10℃/min速率升至950－1200℃，恒温10－30小时后，缓慢降至室温即可；⑥降温后，开启高压釜，切开石墨坩埚即可获得高纯、单相、致密的多晶原料。本发明的有益效果是，工艺简单，避免了传统合成法中石英管爆炸问题，大大缩短了合成周期，提高了实验的成功率，一次性可以获得较多量的多晶原料。 | ||
| 搜索关键词： | 化合物 高压 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种硫族化合物的高压釜合成方法，其特征在于：其工艺方法如下：①将原料及石墨坩埚放入烘箱进行烘干除水；②在手套箱内，准确称量各组分原料，装入事先准备好的石墨坩埚内，密封；③将装好料的石墨坩埚放入高温高压釜内，密封；④用扩散泵抽真空至2×10-3Pa后，关闭高压釜阀门；⑤将高压釜装入管式电阻炉，FP23控温仪程序控温，以10℃/min速率升至950-1200℃，恒温10-30小时后，缓慢降至室温即可；⑥降温后，开启高压釜，切开石墨坩埚即可获得高纯、单相、致密的多晶原料。
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