[发明专利]一种合成TPD类光电材料的方法

摘要

一种合成TPD类光电材料的方法，四苯基联苯二胺类化合物(N，N，N’，N’－Tetraphenyl－1，1’－biphenyl－4，4’－diamine，简称TPD)是重要和广泛应用的电荷传输材料。本发明涉及合成TPD类化合物的一种新方法，该方法特别适用于非对称结构TPD的制备，以三苯胺(烷基取代或非取代的)为原料，先进行溴化反应得到单溴代三苯胺，然后按照Kumada反应的方式，即将一部分溴代三苯胺制成格氏试剂(Grignard reagents)，在过渡金属催化剂存在与等当量的另一部分溴代三苯胺下进行偶联反应得到TPD衍生物，本发明具有方便、高产率的优点。

主权项

1、一种合成TPD类光电材料的方法，其特征在于：其主要步骤为：(1)、溴代反应，a、以三苯胺类物质及液溴为原料，在乙醚中进行溴代反应，其中，三苯胺类与液溴的摩尔比为1∶1-2；溶剂用量为：2000毫升/每摩尔数三苯胺类；b、在-20℃-20℃左右将液溴缓慢滴入三苯胺类物质的乙醚溶剂中，并搅拌；c、然后室温搅拌0.1-1小时；d、加入水，及5％ NaOH溶液洗至水相碱性，分出有机相，水相用乙醚提取一次，合并有机相用无水硫酸钠干燥；e、干燥后的有机相用旋转蒸发仪蒸除溶剂得到粗产物；f、粗产物用乙醇重结晶得到目标产物；(2)、溴代三苯胺类的偶联反应即Kumada反应a、氮气保护下，以溴代三苯胺类物质A、镁粉为原料，碘为催化剂，制备其格氏试剂；将溴代三苯胺类物质的四氢呋喃溶液，部分滴入镁粉及碘所在反应容器加热引发反应，然后滴入剩余溶液，加热回流0.1-1h；溴代三苯胺类物质A与镁粉的比例为1∶1-1.5；四氢呋喃用量数为：200毫升/每摩尔溴代三苯胺类物质A；b、向反应体系加入镍催化剂及配体，然后滴入溴代三苯胺类物质B的四氢呋喃溶液，滴完后加热回流0.5-3小时；c、镍催化剂与溴代三苯胺类物B的摩尔比例为3～5∶100；d、四氢呋喃用量为：500毫升/每摩尔溴代三苯胺类物质B；e、反应物冷却后加入饱和氯化铵水溶液，水相二氯甲烷提取两次，合并有机相，无水硫酸钠干燥；f、旋转蒸发仪蒸除大部分溶剂后，冲入甲醇，过滤得到粗产物；g、粗产物用甲醇重结晶，得到目标产物；