[发明专利]6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成方法无效
申请号: | 200610046581.8 | 申请日: | 2006-05-17 |
公开(公告)号: | CN101020680A | 公开(公告)日: | 2007-08-22 |
发明(设计)人: | 刘翰昌;徐全文 | 申请(专利权)人: | 沈阳感光化工研究院 |
主分类号: | C07D307/93 | 分类号: | C07D307/93 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 | 代理人: | 许宗富 |
地址: | 110015辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | 本发明提供了6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成改进方法。它是以第一菊酸乙酯为原料,在丙酮溶剂中通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸,在醋酸酐与醋酸钠体系中脱水闭环生成6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮。该方法合成路线。本发明操作简便,使用焦亚硫磺钠后,较原工艺用酸量大幅减少,降低对环境危害和三废处理的量,同时还使收率有较大的提高;把醋酸钠引入反应体系,使闭环脱水的反应温度下降较多。一方面节约减少能量的消耗,又使得反应更为易于控制,相应收率亦获得提高。 | ||
搜索关键词: | 6.6 甲基 氧杂双环 3.1 己烷 2.4 合成 方法 | ||
【主权项】:
1.一种6.6-二甲基-3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮的合成方法,其特征在于:1)它是以第一菊酸乙酯为原料,在丙酮溶剂中通过高锰酸钾的氧化,再由焦亚硫酸钠在酸性介质中还原,生成3.3-二甲基-1.2-环丙烷二羧酸;2)在醋酸酐与醋酸钠体系中脱水闭环生成6.6-二甲基3-氧杂双环[3.1.0]己烷-2.4-二酮。
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