[发明专利]对苯二甲酸乙二醇酯聚合过程中钛触媒的化学稳定方法

摘要

对苯二甲酸乙二醇酯聚合过程中钛触媒的化学稳定方法属于聚合物合成新工艺技术领域。解决生产中钛触媒无法完全稳定的难题，为生产不裂解、不黄化的高质量PET酯片提供可能。系统包括：超临界CO₂高压系统、CO₂流体的干燥和纯化过滤系统、连续搅拌釜式反应器系统、压力、温度等操作参数控制系统、装填聚对苯二甲酸乙二醇酯片的料筐、CO₂计量与回收系统。利用本系统，在10－20MPa，50－80℃条件下将磷化物代入到酯片中与钛触媒反应，起到稳定钛触媒的作用。能够将PET中的钛触媒完全稳定；降低PET的玻璃化温度，使材料韧性增强；CO₂能够回收利用；不需要在高温下操作，节能；不使用有机溶剂，无环境污染问题。

主权项

1.对苯二甲酸乙二醇酯聚合过程中钛触媒的化学稳定方法，其特征在于，CO2钢瓶(1)的气体经过干燥-纯化-过滤器(2)干燥、冷冻液化，经过液化槽(3)、柱塞泵(4)、高压储罐(5)和微量调节阀(6)输送到连续搅拌釜式反应器(7)中，与放置在连续搅拌釜式反应器(7)料筐中的聚对苯二甲酸乙二醇酯片和磷化物进行气-液-固三相反应，磷化物与聚对苯二甲酸乙二醇酯片质量比为0.1∶100-1∶100，在压力为10-30MPa、温度为40-80℃条件下搅拌8-20h后，开启设置有加热带(10)的微量调节阀(11)，将超临界态的高压流体以0.01-0.5MPa/min的速度缓慢泄压至0.1MPa，进入相分离器(12)得到产物，CO2气体进入CO2回收器(13)。