[发明专利](E)-3,5-二甲氧基-4'-羟基二苯乙烯的合成方法无效
申请号: | 200610036059.1 | 申请日: | 2006-06-23 |
公开(公告)号: | CN1876613A | 公开(公告)日: | 2006-12-13 |
发明(设计)人: | 邹永;张学景;林慧贞 | 申请(专利权)人: | 中国科学院广州化学研究所 |
主分类号: | C07C41/30 | 分类号: | C07C41/30;C07C43/23 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 | 代理人: | 裘晖 |
地址: | 510650*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | 本发明公开了一种(E)-3,5-二甲氧基-4′-羟基二苯乙烯即紫檀芪的合成方法。本发明以对羟基苯乙酸和3,5-二甲氧基苯甲醛为原料,经过Perkin反应得到(Z)-2-(4-乙酰氧基苯基)-3-(3,5-二甲氧基苯基)丙烯酸,该化合物可分别经先脱乙酰化、再脱羧或先脱羧、再脱乙酰化而得到目标产物(E)-3,5-二甲氧基-4′-羟基二苯乙烯。本发明采用价廉易得的原料、简捷的合成工艺、简便的操作方法,高收率的得到反式二苯乙烯结构的紫檀芪。本发明成本低、原子经济性好、合成工艺绿色环保,易于产业化。 | ||
搜索关键词: | 二甲 羟基 苯乙烯 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种(E)-3,5-二甲氧基-4′-羟基二苯乙烯的合成方法,包括如下步骤:(1)对羟基苯乙酸与3,5-二甲氧基苯甲醛在酸酐和有机碱存在下,于80~140℃下反应4~14小时,反应液加入到冰水中,得到(Z)-2-(4-乙酰氧基苯基)-3-(3,5-二甲氧基苯基)丙烯酸;所述对羟基苯乙酸与3,5-二甲氧基苯甲醛的物质的量的比为1∶1;(2)(Z)-2-(4-乙酰氧基苯基)-3-(3,5-二甲氧基苯基)丙烯酸在催化剂的催化下,在150~250℃下催化反应1~5小时,制得(E)-3,5-二甲氧基-4′-乙酰氧基二苯乙烯;然后在酸溶液或碱溶液中回流0.5~2小时,重结晶得到(E)-3,5-二甲氧基-4′-羟基二苯乙烯。
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