[发明专利]一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法

摘要

本发明公开了一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法。方法如下：在氧化铝、氮化铝、石英或者表面氧化的硅片的衬底上采用磁控溅射法沉积一层Pt、Au或Al用作集流电极，在集流电极与衬底之间沉积一层Ti、Co或Cr用作过渡层；以层状结构LiCo_1－xM_xO₂和尖晶石结构LiMn_2－xM_xO₄中所包含金属的氧化物、氢氧化物、碳酸盐、硝酸盐或醋酸盐为原料制备粉末前驱体，将粉末前驱体研磨、圆饼压制、分区段煅烧、炉冷得到脉冲激光沉积用靶材，然后采用脉冲激光沉积法在金属化的衬底上均匀沉积一层正极薄膜。该发明得到的薄膜正极结合力好，电极性能好，易于集成并且制备成本较低。

主权项

1、一种可集成的全固态锂离子薄膜微电池正极的制备方法，其特征在于包括如下工艺步骤和工艺条件：(1)衬底的准备和金属化：在氧化铝、氮化铝、石英或者表面氧化的硅片为材料的衬底上，采用磁控溅射法沉积一层Ti、Co或Cr作为过渡层，厚度为25～75nm，在过渡层上沉积一层Pt、Au或Al用作集流电极，厚度为100～300nm；(2)靶材的制备：采用固相反应法、共沉淀法或者溶胶—凝胶法制备Li1+yCo1-xMxO2和LiyMn2-xMxO4粉末前驱体，其中M为Ni、Mn、Al、Co、Cr中的一种，0≤x≤1，y为0.05～0.3，然后采用球磨或手工研磨所得到的前驱体粉末，加入1～2wt％的聚乙烯醇，在100～120℃烘干6～12小时后，采用100～200MPa冷压或加热压制成圆饼，分两个区段煅烧压制后的圆饼，第一区段温度为250～450℃，时间为1～3小时，第二区段温度为850～1200℃，时间为1～6小时，然后炉冷至室温；(3)脉冲激光沉积：用248nmKrF或者193nmArF准分子激光，调整准分子激光脉冲频率为5～15Hz，脉冲宽度为10～25ns，使准分子激光聚焦在靶材上的脉冲激光能量密度为1～15J cm-2，在高纯氧气气氛的不锈钢真空室中通过靶材和衬底的转动，在衬底上均匀沉积一层厚度为100～1200nm的正极薄膜，沉积后的薄膜采用真空室原位退火或者沉积后退火，退火后即得到所要制备的全固态锂离子薄膜微电池正极。