[发明专利]联苯的纯化方法

摘要

本发明方法涉及一种联苯的纯化方法，该方法先后采用单塔减压精馏和二次溶液结晶工艺对回收洗油进行提纯。首先利用单塔减压精馏工艺对回收洗油进行精馏，获得55－75％粗联苯馏分，然后用醇类溶剂溶解粗联苯馏分后，在搅拌条件下，按照设定的降温曲线进行结晶，达到结晶终点温度后收集经过纯化的联苯，对收集的联苯再次进行溶液结晶，得到纯度达99％以上的联苯产品。本发明方法具有工艺流程简单，操作方便，充分利用原料，循环使用溶剂，能耗低，生产成本低等优点，拓展了回收洗油和从煤焦油加工的中间产品中提纯的联苯产品的应用。

主权项

1.一种联苯的纯化方法，其特征在于先后采用单塔减压精馏和二次溶液结晶工艺对回收洗油进行提纯，包括以下步骤：(1)将回收洗油加入填料精馏塔中，在0.07-0.09MPa的真空压力下，加热回流1-2小时，采出馏分，回流比控制为5-15，收集175-213℃的馏分，得到联苯含量为55-75％的粗联苯；(2)在结晶器中加入步骤(1)得到的粗联苯与醇类溶剂，在40-55℃的起始温度下，边搅拌边以2-20K/hr的恒定冷却速度，冷却至结晶终温0-15℃，将联苯结晶与含杂质的母液分离，得到一次结晶的联苯；(3)在结晶器中加入步骤(2)得到的联苯结晶与醇类溶剂，在50-60℃的起始温度下，边搅拌边以2-20K/hr的恒定冷却速度，冷却至结晶终温0-15℃，将联苯结晶与含杂质的母液分离，得到纯化的联苯结晶；其中步骤(2)和(3)中，以重量计，联苯原料与醇类溶剂的用量比为1∶1.3-3.5。