[发明专利]以造纸黑液为主要原料的羧甲基半纤维素钠及其制造方法

摘要

本发明提供一种新产品羧甲基半纤维素钠，以及将造纸黑液浓缩碱化，配以玉米皮、花生壳或玉米棒等的碱化粉料，再加氯乙酸醇溶液醚化反应后洗涤干燥粉碎制得羧甲基半纤维素钠的制造方法。本发明把黑液中的废碱和大量农副产品加以利用，原料丰富、廉价，成本低；制造工艺简单，所用设备为常规设备，投资少，不产生污染，容易实施；在制造过程中还可把原料乙醇和黑液中的无机原料回收，重新利用。羧甲基半纤维素钠用途广泛，除应用于油田钻井业外，也可用于印染业、造纸业等。经进一步提纯后也可应用在食品业、医药业以及日用化工业。本发明把污染环境的废物转化成社会需要量很大的化工产品，综合利用变废为宝，推广后必将产生较大社会效益和经济效益。

主权项

1、一种以黑液为主要原料，配以半纤维素含量高的农副产品制成的羧甲基半纤维素钠，其特征在于该羧甲基半纤维素钠用下述方法制得：(1)黑液浓缩：把黑液浓缩到原体积的1/5-1/3，制成粘稠状液体；(2)加碱：往(1)所得粘稠状液体中加入氢氧化钠，搅拌均匀，使氢氧化钠浓度在10-30％，得碱化浓缩黑液；(3)粉料：把半纤维素含量高的农副产品除去杂质，粉碎成5-20目的粉状物料；(4)碱化：把(3)所得粉状物料加入2-4倍粉状物重量的(2)所得碱化浓缩黑液，室温下搅拌均匀后，在60-90℃下干燥成水份小于60％的碱化物料；(5)配液：把含量大于95％的氯乙酸加入氯乙酸2-3倍重量的95％乙醇中，室温下搅拌，使氯乙酸全部溶于乙醇溶液中得氯乙酸醇溶液；(6)醚化并脱醇：把(4)所得碱化物料，在搅拌下缓慢加入(5)所得氯乙酸醇溶液，加入氯乙酸醇溶液的速度使反应温度保持在50℃以下、PH值保持在8.5±0.2范围内30分钟无变化时，再加热使反应温度保持55±5℃，保温2-4小时使反应完全后停止加热，停止搅拌，静止沉淀，回收乙醇，得粗品羧甲基半纤维素钠；(7)洗涤：把(6)所得粗品羧甲基半纤维素钠挤压成粗丝状，加入2-4倍重量的55-70％乙醇溶液，室温搅拌洗涤2-3小时后停止搅拌，静止沉淀，回收乙醇洗涤液，并用相同方法反复洗涤2-3次，分别回收乙醇洗涤液；(8)干燥粉碎：将洗涤后的粗品羧甲基半纤维素钠，在80±5℃条件下烘干至水份小于8％，粉碎成60-120目细粉，并回收乙醇洗涤液，得粉状羧甲基半纤维素钠。