[发明专利]二甘醇临氢氨化合成吗啉催化剂制备方法

摘要

本发明是二甘醇临氢氨化合成吗啉催化剂制备，由复合材料氧化铝－二氧化钛－氧化锌－稀土氧化物及氧化镁作催化剂载体制备和复合过渡金属为活性元喷浸两制备过程完成。优点是以大表面积、大孔容复合纳米材料为载体，复合过渡金属为活性元的高效醇氨化催化剂，既有高加氢氨化活性，又具通过高分散金属强化学吸附作用降低有机中间化合物化学稳定性的作用，实现具有脱水、缩合环化的活性，生成吗啉。本发明具有加氢和脱氢的双功能特性。

主权项

1.二甘醇临氢氨化合成吗啉催化剂的制备，由复合材料氧化铝-二氧化钛-氧化锌-稀土氧化物及氧化镁作为催化剂载体制备和复合过渡金属为活性元浸渍两个过程完成。其特征在于：复合材料氧化铝-二氧化钛-氧化锌-稀土氧化物及氧化镁作为催化剂载体制备方法其特征在于：将固体硫酸铝加入到蒸馏水中，同时加热、搅拌，完全溶解为硫酸铝溶液；将偏钛酸加入到浓硫酸中，充分反应后，得到硫酸钛溶液；将固体硝酸铈加入到去离子水中，充分溶解得硝酸铈溶液；将浓氨水加入适量去离子水中，稀释成10％浓度的氨水，制成碱液沉淀剂；将硝酸锌加入到去离子水中，得到硝酸锌溶液；将硝酸镁溶于去离子水得到硝酸镁溶液；另外制取10％异丁醇加入到带有加热控制系统及双层桨式高速搅拌器的不锈钢中和沉淀均化反应釜A中，中和沉淀均化反应釜A中加入去离子水并搅拌(620-660转/min)，加热到85±5℃后，同时打开中和沉淀均化反应釜A上连接存有硫酸铝溶液、硫酸钛溶液、硝酸铈溶液、碱液沉淀剂、硝酸锌溶液，硝酸镁溶液的计量容器的阀门，设定硫酸铝溶液、硫酸钛溶液、硝酸铈溶液、碱液沉淀剂、硝酸锌溶液、硝酸镁溶液的流量使中和成胶时间为2小时；步骤中要求迅速调整中和沉淀均化反应釜上连接碱液沉淀剂容器的阀门流量使反应体系PH在6.0-6.3之间，控制体系温度60-85℃，然后所有反应工作液按2小时流量加入完毕之后，pH调到6.5，停止加入碱液沉淀剂，生成混合溶胶A，将混合溶胶A注入老化过滤水洗罐A中，在95±5℃均化65min，然后再进行老化过程，pH调到8.0左右，温度65-70℃，老化80min，过滤胶体溶液得湿滤饼每次用10L去离子水反复洗5次，然后用水浆化，加入10％异丁醇溶液，在干燥粉碎机A中，以流化态进行脱除缔合水的过程6-10小时，温度375-400℃，得纳米复合粉末A。