[发明专利]一种以铝粉为直接还原剂除去四氯化钛中钒杂质的方法

摘要

一种以铝粉为直接还原剂除去四氯化钛中钒杂质的方法，它包括以下几个步骤：向精馏塔塔釜中加入需除钒的TiCl₄溶液、表面活化铝粉，初次启动操作时还需向釜中加入AlCl₃作为催化剂，加热到沸腾温度进行除钒反应；除去钒后，还含有AlCl₃及高沸点杂质的TiCl₄蒸发进入精馏塔塔段，经过塔中精馏除去AlCl₃及高沸点杂质的TiCl₄蒸气从塔顶逸出被冷凝为精制的TiCl₄产品；为使蒸馏塔塔釜中AlCl₃浓度保持在规定范围内，需定期或连续排放釜液。本发明除钒过程可与精馏除高沸点杂质过程结合进行，实现完全连续操作，具有工艺设备简单、成本低、操作安全、产品质量高、回收率高、三废治理简单等优点。

主权项

1、一种以铝粉为直接还原剂除去四氯化钛中钒杂质的方法，其特征在于它包括以下几个步骤：(1)、向精馏塔塔釜中加入需除钒的TiCl4溶液、表面活化铝粉、初次启动操作时还需向釜中加入AlCl3作为催化剂，加热到沸腾温度进行除钒反应，沸腾温度的范围在135℃～145℃之间；(2)、除去钒后，还含有AlCl3及高沸点杂质的TiCl4蒸发进入精馏塔塔段，经过塔中精馏除去AlCl3及高沸点杂质的TiCl4蒸气从塔顶逸出被冷凝为精制的TiCl4产品；(3)、启动操作完成之后，连续向蒸馏塔塔釜中加入需除钒的TiCl4溶液和表面活化铝粉，进行连续除钒。(4)、为使蒸馏塔塔釜中AlCl3浓度保持在规定范围内，需定期或连续排放釜液。