[发明专利]高纯度药用甜叶菊糖苷的制备方法无效
申请号: | 200610010278.2 | 申请日: | 2006-07-12 |
公开(公告)号: | CN1876669A | 公开(公告)日: | 2006-12-13 |
发明(设计)人: | 郝再彬;原益山;苍晶;杨丹;王贵民;一井真比古 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨绿叶科技开发有限责任公司 |
主分类号: | C07H15/24 | 分类号: | C07H15/24;C07H1/08 |
代理公司: | 哈尔滨市哈科专利事务所有限责任公司 | 代理人: | 祖玉清 |
地址: | 150090黑龙江省哈尔*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | 本发明提供的是一种高纯度药用甜叶菊糖苷的制备方法,它包括Al2O3柱层析法纯化、浓缩和硅胶柱层析法纯化等过程。第一次层析以Al2O3为固定相,用第一次层析流动相洗脱,可去除葡萄糖、麦芽糖、蛋白质、色素等大分子的杂质,收集部分洗脱液后进行浓缩进行第二次层析。第二次层析以硅胶为固定相,用第二次层析流动相洗脱,可去除其他等杂质,收集部分洗脱液后进行浓缩进行经检测甜叶菊糖苷含量可达到95%-98%。采用本发明的方法生产的甜叶菊糖苷可达到了JECFA的要求,具有一定的理论意义和较高的实际应用价值。 | ||
搜索关键词: | 纯度 药用 甜叶菊 糖苷 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种高纯度药用甜叶菊糖苷的制备方法,其特征是::1.1 Al2O3柱层析法纯化1.1.1 Al2O3的前处理:称取一定重量的Al2O3,经5%的HCL浸泡12h后,用蒸馏水洗至中性,湿法装柱,径高比为1∶10;1.1.2上样:称取80℃下烘至恒重的纯度为80%甜叶菊糖苷粗干粉,粗干粉高度为Al2O3高度的1/5;1.1.3洗脱和定性检测:用第一次柱层析的第一次流动相即丙酮∶石油醚=1∶1进行洗脱,自然洗脱流速或液面高差为1m,对洗脱液进行硫酸显色定性检测,至无红色为止;改用用第一次柱层析的第二次流动相即100%乙醇进行洗脱,同时用自动部分收集器进行收集;对洗脱液进行硫酸显色定性检测,至无粉红色为止;1.2浓缩:收集第一次柱层析的第二次流动相洗脱液,进行浓缩;1.3.硅胶柱层析法纯化1.3.1装柱:称取一定重量的硅胶,用水浸泡后湿法装柱,径高比为1∶10;1.3.2上样:将第2步的浓缩液体上样,上样量为硅胶柱高度的1/10;1.3.3洗脱:用第二次柱层析的流动相即20%乙醇进行洗脱,自然洗脱流速或液面高差为1m,对洗脱液进行硫酸显色定性检测,从粉红色出现到无粉红色为止,收集该段洗脱液得到本发明的产品。
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