[发明专利]B10H102－铵盐的制造方法以及B18H22的制造方法

摘要

本发明提供合成B₉H₉^－、B₁₀H₁₀^2－、B₁₁H₁₄^－及B₁₂H₁₂^2－盐类的新方法，特别是B₉H₉^－、B₁₀H₁₀^2－、B₁₁H₁₄^－及B₁₂H₁₂^2－的烷基铵盐。更特别地，本发明提供藉由在控制条件热裂解四烷基硼氢化铵制备B₉H₉^－、B₁₀H₁₀^2－、B₁₁H₁₄^－及B₁₂H₁₂^2－四烷基铵盐的方法。本发明更提供，在原子有效方法，从本发明的四烷基铵盐制备十八硼烷的方法。本发明的较佳方法适合制备富含同位素硼烷，特别是¹⁰B₁₈H₂₂和¹¹B₁₈H₂₂。

主权项

1.一种从硼酸制备B18H22的方法，包括下列步骤：(a)从硼酸和伯、仲或叔醇制备硼酸酯；(b)以NaAlH4或NaH还原该硼酸酯以形成NaBH4；(c)在原位或将NaBH4分离后，从NaBH4及R4NX制备R4NBH4，其中R为烃类且X为阴离子；(d)在约185℃热裂解固体R4NBH4以形成B10H102-；(e)氧化B10H102-以获得B20H182-；(f)将B20H182-溶液与酸性阳离子交换树脂接触；(g)分解所得酸以获得B18H22；(h)以己烷类或其它不溶解硼酸副产物的适合烃类溶剂萃取残余物；(i)重复步骤(g)和(h)，直到没有进一步的B18H22产生；(j)将残余物与适当溶剂接触以溶解任何含B20H182-的盐且排除硼酸副产物；(k)重复步骤(f)至(j)至少一次；(l)浓缩合并的烃类溶液以提供B18H22。