[发明专利]一种合成氯硝柳胺的新方法无效
| 申请号： | 200510056663.6 | 申请日： | 2005-04-12 |
| 公开（公告）号： | CN1687016A | 公开（公告）日： | 2005-10-26 |
| 发明（设计）人： | 李志良;覃仁辉;刘永红 | 申请（专利权）人： | 李志良;覃仁辉;刘永红 |
| 主分类号： | C07C235/56 | 分类号： | C07C235/56;C07C231/10 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 400030重庆*** | 国省代码： | 重庆;50 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种制备氯硝柳胺原药的方法。本发明采用5－氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺在无溶剂体系下，利用相转移催化剂进行缩合反应，成功地获得高收率的氯硝柳胺原药合成出的氯硝柳胺原药在热水条件下析出，经过滤红外灯下干燥，得到氯硝柳胺粗品，收率达75－85％本发明具有操作简单、质量稳定、成本低且适合工业化生产的特点，同时避免了常规方法即在溶剂体系下的物料不均相、溶剂的回收套用以及三废处理的复杂操作、质量不稳定和收率低的工艺缺陷。而且减少了致癌性溶剂的使用，是一条绿色环保的氯硝柳胺合成生产工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 合成 氯硝柳胺 新方法 | ||
【主权项】：
1.一种氯硝柳胺的制备方法，其特征是在非溶剂体系下，采用5-氯水杨酸与邻氯对硝基苯胺在无溶剂体系下，利用相转移催化剂进行缩合反应，成功地获得高收率的氯硝柳胺原药。合成出的氯硝柳胺原药在热水条件下析出，经过滤、红外灯下干燥，得到氯硝柳胺粗品，收率达75-85％。其投料比为5-氯水杨酸∶邻氯对硝基苯胺＝1∶0.8-2.0(mol/mol)；用于析出氯硝柳胺粗品的热水用量为反应物料总量的5～10倍；粗品在红外灯下烘干的温度为60～80℃，干燥时间为3～8h；
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