[发明专利]用TiCl4/MCM－41催化体系挤出聚合制备纳米聚乙烯纤维的方法无效
| 申请号： | 200510050800.5 | 申请日： | 2005-07-21 |
| 公开（公告）号： | CN1718597A | 公开（公告）日： | 2006-01-11 |
| 发明（设计）人： | 董晓臣;王立;孙天旭;俞豪杰;周峻峰 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C08F110/02 | 分类号： | C08F110/02;C08F4/642;B29C47/00 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 林怀禹 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种用TiCl4/MCM－41催化体系挤出聚合制备纳米聚乙烯纤维的方法。将载体B置于正己烷中，常温下用三乙基铝处理，然后用正己烷洗；再将正己烷稀释的TiCl4加入到经三乙基铝处理过的正己烷悬浊液中，常温下搅拌反应后用正己烷洗；常温下采用真空的方法除去正己烷溶剂得到聚合用的负载型催化剂，以三乙基铝为助催化剂，在β－环糊精的存在下，用得到的负载型催化剂进行乙烯挤出聚合，制得的纳米聚乙烯纤维直径为30～80nm。上述的操作过程均在高纯氮的保护下进行。本发明生产不需要特定的生产设备、工艺简单、成本低，易于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | ticl sub mcm 41 催化 体系 挤出 聚合 制备 纳米 聚乙烯 纤维 方法 | ||
【主权项】：
1、用TiCl4/MCM-41催化体系挤出聚合制备纳米聚乙烯纤维的方法，其特征在于首先制备负载型Ziegler-Natta催化剂，然后用该催化剂经挤出聚合制备纳米聚乙烯纤维的方法，其步骤如下：一、负载型Ziegler-Natta催化剂：1)物质组成钛化合物A，A为TiCl4；载体B，B为介孔分子筛MCM-41；2)制备步骤将载体B与正己烷按照重量比1∶25混合，常温下用载体B重量5倍的稀释三乙基铝处理1～3小时，然后用正己烷洗3～5次；将正己烷稀释的TiCl4加入到经三乙基铝处理过的载体B的正己烷悬浊液中，室温下搅拌反应1～3小时，用正己烷洗3～5次；采用真空的方法除去剩余的正己烷溶剂，干燥后得到聚合用的负载型催化剂；二、经挤出聚合制备纳米聚乙烯纤维的制备：常压下，以三乙基铝为助催化剂，[Al]/[Ti]为10～40，在负载型催化剂重量15～40％的β-环糊精的存在下，用得到的负载型催化剂进行乙烯挤出聚合，乙烯的聚合温度为30～50℃，聚合时间为5～60分钟，制得的纳米聚乙烯纤维直径为30～80nm；上述的操作过程均在高纯氮的保护下进行。
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