[发明专利]一种生产高纯度氧化苦参碱的方法有效

专利信息
申请号: 200510048244.8 申请日: 2005-12-27
公开(公告)号: CN1793143A 公开(公告)日: 2006-06-28
发明(设计)人: 侯相林;邓天昇;齐永琴;杜俊民 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: C07D455/00 分类号: C07D455/00
代理公司: 山西五维专利事务所有限公司 代理人: 李毅
地址: 03000*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种生产高纯度氧化苦参碱的方法是苦参或苦豆子原料与酸水混合,频率超声提取,过滤,将滤液加酸调节pH≤3,用非极性溶剂脱脂;脱脂后的水溶液加碱调节pH≥11,用有机溶剂萃取至水相没有生物碱,结晶;结晶以乙醇或甲醇溶解,加入催化剂进行加氢反应,双氧水氧化,到氧化苦参碱粗品;进行两步法结晶,得到氧化苦参碱。本发明具有得到苦参生物碱的过程中,同时得到生物总黄酮,氧化苦参碱纯度高,简化了分离工艺,提高了收率,缩短了生产周期的优点。
搜索关键词: 一种 生产 纯度 氧化 苦参 方法
【主权项】:
1、一种生产高纯度氧化苦参碱的方法,其特征在于包括步骤如下:(1)粒度10~120目的苦参或苦豆子原料与pH值为3~5的酸水以1∶3~10重量比例混合,在10~50℃,以19~200KHz频率超声振荡20~60min,过滤,滤渣重复提取1~3次,过滤得到的滤液合并;(2)将(1)得到的滤液加酸调节pH≤3,用非极性溶剂脱脂;(3)将(2)脱脂后的水溶液加碱调节pH≥11,用有机溶剂萃取至水相没有生物碱,有机相蒸干,加入结晶溶剂溶解,脱色,结晶;(4)将(3)得到的结晶以乙醇或甲醇溶解,加入催化剂,在0.1~0.3MPa,25~80℃,加氢反应2~3个小时,过滤,滤液浓缩;浓缩液在5~30%的双氧水水溶液中在10~50℃氧化,至氧化完全,加入还原剂还原过量的双氧水,溶液蒸干,得到氧化苦参碱粗品;(5)将(4)得到的苦氧化参碱粗品加入到结晶溶剂中进行两步法结晶,得到氧化苦参碱。
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