[发明专利]由苦参生产高纯度氧化苦参碱的方法有效
申请号: | 200510048243.3 | 申请日: | 2005-12-27 |
公开(公告)号: | CN1793142A | 公开(公告)日: | 2006-06-28 |
发明(设计)人: | 侯相林;邓天昇;齐永琴;杜俊民 | 申请(专利权)人: | 中国科学院山西煤炭化学研究所 |
主分类号: | C07D455/00 | 分类号: | C07D455/00 |
代理公司: | 山西五维专利事务所有限公司 | 代理人: | 李毅 |
地址: | 03000*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 一种由苦参生产高纯度氧化苦参碱的方法是将苦参原料与醇的酸溶液或碱溶液混合,以超声振荡,提取液浓缩后加水,黄酮类物质析出,在有苦参生物碱的溶液中加酸调节pH≤3,用非极性溶剂脱脂;脱脂后的水溶液加碱调节pH≥11,用有机溶剂萃取,加入结晶溶剂溶解,脱色,结晶;结晶以乙醇或甲醇溶解,加入催化剂反应,过滤,得到氧化苦参碱粗品,再加入到结晶溶剂中重结晶,得到氧化苦参碱。本发明具有在得到苦参碱的过程中,同时得到苦参总黄酮。简化了分离工艺。易于工业化生产,同时降低了生产成本,实现了高纯度氧化苦参碱提纯的优点。 | ||
搜索关键词: | 苦参 生产 纯度 氧化 方法 | ||
【主权项】:
1、一种由苦参生产高纯度氧化苦参碱的方法,其特征在于包括如下步骤:(1)粒度10~120目的苦参原料与醇的酸溶液或碱溶液以1∶3~10重量比例混合,在10~50℃,以19~200KHz频率超声振荡20~60min;提取液浓缩,浓缩后的浓缩液体积与苦参原料质量之比为0.5~2ml∶1g,加入浓缩液体积2~15倍的水,黄酮类物质析出,苦参生物碱保留在溶液中;(2)将得到的苦参总碱溶液加酸调节pH≤3,用非极性溶剂脱脂;(3)(2)脱脂后的水溶液加碱调节pH≥11,用有机溶剂萃取至水相没有生物碱,有机相蒸干,加入结晶溶剂溶解,脱色,结晶;(4)将(3)得到的结晶以乙醇或甲醇溶解,加入催化剂,在0.1~0.3MPa,25~80℃,加氢反应2~3个小时,过滤,滤液浓缩;浓缩液在5~30%的双氧水水溶液中在10~50℃氧化,至氧化完全,加入还原剂还原过量的双氧水,溶液蒸干,得到氧化苦参碱粗品;(5)将(4)得到的氧化苦参碱粗品加入到结晶溶剂中重结晶,得到氧化苦参碱。
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