[发明专利]II－VI族荧光标识半导体量子点MX的制备方法

摘要

本发明涉及一种以反微乳液为纳米反应器的II－VI族荧光标识半导体量子点MX的制备方法。该方法具体步骤为：原料准备、反微乳液合成、MX粉体制备、荧光标识半导体量子点MX的制备等步骤。本发明以反微乳胶液作为反应器，因此可通过控制微乳胶液的尺寸，达到调节量子点的尺寸的目的，实现量子点尺寸的有效控制。同时本发明方法制备的II－VI族化合物半导体量子点的可高效，低成本用作生物分子，蛋白质的研究或者临床诊断及新药物的发现的荧光标识探针。

主权项

1.一种II-VI族荧光标识半导体量子点MX的制备方法，其特征在于该方法以反微乳液为纳米反应器，具体步骤如下：a.原料准备包括M源准备、X源准备以及反微乳液的准备：(1).M源选择镉或锌的可溶性盐，即将镉或锌的可溶性盐溶于水，配制成浓度0.01～0.1mol/l的溶液称为M源溶液；(2).X源若选用硫源，则将硫代乙酰胺，或硫尿、或Na2S溶于水中配制成浓度0.01～0.1mol/l的溶液；X源若选用硒或碲源，则将NaBH4或KBH4的水溶液加热至40℃，按摩尔比NaBH4或KBH4∶Se或Te＝5∶1的比例加入硒粉或碲粉，反应2～4小时，得到NaHSe、或NaHTe、或KHSe、或KHTe的溶液，并使其溶液浓度为0.01～0.1mol/l，上均称为X源溶液；(3).反微乳液：将水、C6～C8直链烷烃、阴离子或阳离子表面活性剂，C4～C8直链烷基醇按摩尔比1O～12∶40～46∶0.32～0.4∶5的比例，混合均匀形成四元体系；b.按M2+∶X2-＝1∶1～2的摩尔比，量取一定体积的M源溶液及X源溶液，c.按M源溶液∶四元体系＝1∶20～40的体积比，将M源溶液滴入反微乳液中，并在超声与搅拌作用下分散得到透明的反微乳液，称之为A组分；d.按X源溶液∶四元体系＝1∶20～40的体积比，将X源溶液滴入反微乳液中，并在超声与搅拌作用下分散得到透明的反微乳液，称之为B组分；e.将A，B两组分混合放入反应釜里，并将反应釜放入烘箱内加温至120℃～150℃，反应2～5小时；或将A、B两组分混合后，静置2～8小时，形成含MX的溶液；f.将步骤e得到的含MX的溶液取出，以相同体积的乙醇破乳；或者用真空减压蒸馏去除有机溶剂与助剂得到MX的沉淀，该沉淀用乙醇清洗，经真空干燥待用；g.将步骤f得到的MX的沉淀用氯仿，或二氯甲烷溶解后，按巯基化合物∶MX＝1∶1～1.2的摩尔比加入巯基化合物，静置3小时；再加入同体积的PH＝7.4的PBS缓冲液，搅拌半小时，静置5～6小时，分液，取上层水溶液，滤去悬浮物，即得到水溶性II-VI族荧光标识半导体量子点MX。