[发明专利]6－氯－5,12－萘并萘醌的合成工艺

摘要

本发明提供一种合成6－氯－5，12－萘并萘醌的新工艺，主要步骤是将2－((1－羟基－2－萘基)羰基)苯甲酸、PCl₅和POCl₃混合进行氯化反应；反应完毕后，将POCl₃蒸出；冷却后先后进行水解、碱溶、酸析，得到中间产物2－((1－氯－2－萘基)羰基)苯甲酸；干燥后直接与浓硫酸发生闭环反应；反应产物经洗涤后即为6－氯－5，12－萘并萘醌，干燥后用二甲基亚砜重结晶，进一步纯化去除微量杂质。氯化、闭环二步法合成工艺过程简单，易于操作；氯化反应中添加了一定量POCl₃，有效地抑制了闭环反应的发生，使反应进程的每一步产物相对单一，易于分离提纯，产率较高；最后用二甲基亚砜重结晶法进一步提纯，消耗的溶剂少。

主权项

1.一种6-氯-5，12-萘并萘醌的合成工艺，步骤为：1)将2-((1-0羟基-2-萘基)羰基)苯甲酸、PCl5和POCl3按质量比1∶(1.4～1.5)∶(0.5～1)的配比混合，在120～130℃进行氯化反应1～2h；2)蒸出POCl3；3)冷却至室温后，依次进行水解、碱溶和酸析，得到中间产物2-((1-氯-2-萘基)羰基)苯甲酸；4)将所述中间产物2-((1-氯-2-萘基)羰基)苯甲酸干燥后与浓硫酸以质量比1∶12的比例混合，在65～70℃温度下进行闭环反应1.5h，反应产物先后用水、氨水和水洗涤，即得6-氯-5，12-萘并萘醌。