[发明专利]1,4－孕甾二烯－17α,21－二羟－3,20－二酮－17α,21－二醋酸酯

摘要

本发明提供了一种1，4－孕甾二烯－17α，21－二羟－3，20－二酮－17α，21－二醋酸酯的合成方法。本发明的方法反应路线短，原料易得，操作方法，收率高，宜于规模型工业生产。

主权项

1、一种制备1，4-孕甾二烯-17α，21-二羟-3，20-二酮-17α，21-二醋酸酯的合成方法，其特征在于：该方法包括下列步骤：反应式：(1)合成17α-乙炔基-17β-羟基-1，4-雄甾二烯-3-酮，化合物2-20-10℃时，在THF中，以1，4-雄甾二烯-3，17-二酮1为原料，通过与乙炔基金属化合物HCCM反应1-5小时，转化为7α-乙炔基-17β-羟基-1，4-雄甾二烯-3-酮2；(2)合成17α-乙炔基-17β-硝酸酯-1，4-雄甾二烯-3-酮，化合物3-40-10℃时，在Ac₂O中，化合物2和发烟HNO₃反应1-3小时得化合物3；(3)合成17α-溴代乙炔基-17β-硝酸酯-1，4-雄甾二烯-3-酮415-40℃时，在有机溶剂中，化合物3和NBS反应0.5-2小时得化合物，化合物4；(4)合成21-溴代-1，4-孕甾二烯-17α-羟基-3，20-二酮-17α-醋酸酯，化合物520-50℃时，在有机溶剂及催化剂条件下，化合物4和Ac₂O反应3-7小时，再水解10-20小时得化合物5；(5)合成1，4-孕甾二烯-17α，21-二羟-3，20-二酮-17α，21-二醋酸酯，化合物650-90℃时，在有机溶剂中，化合物5和醋酸钾按摩尔比为1∶2～6，反应4-9小时制得，化合物6。