[发明专利]一种Ca3Co2O6基氧化物热电材料的制备方法

摘要

一种Ca₃Co₂O₆基氧化物热电材料的制备方法属氧化物热电材料领域。固相合成方法反应温度较高、反应时间较长以及化学均匀性不好、能耗大，难获得细晶粒尺寸。本发明将原料按Ca²⁺∶Co²⁺为3∶2，同络合剂柠檬酸或酒石酸，其中络合剂∶(Ca²⁺+Co²⁺)的摩尔比为1～2∶1，以及占最终产物重量1～5％的表面分散剂己二醇或吐温一起溶解后调pH＝1.2～3.5；浓缩形成凝胶；研磨后，先在400～600℃下经预处理以除去有机物和硝酸盐，再升温到900～950℃煅烧得Ca₃Co₂O₆氧化物粉末；将粉末装入模具中，压实，用放电等离子烧结，烧结条件为升温速率130～150℃/min，温度850～900℃，保温时间3～10min。本发明在较低的反应温度及较短的反应时间下，合成一种化学均匀性高、晶粒均匀的Ca₃Co₂O₆基氧化物热电材料。

主权项

1、一种Ca3Co2O6基氧化物热电材料的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：1)将原料按钙离子与钴离子摩尔比为3∶2的比例，同络合剂柠檬酸C6H8O7·H2O或酒石酸C4H6O8，其中络合剂∶总金属离子即Ca2+和Co2+的总摩尔比为1～2∶1，以及占最终产物Ca3Co2O6基氧化物热电材料重量1～5％的表面分散剂己二醇CH3CH2OH或吐温80C64H124O26一起溶解配制成混合溶液，待完全溶解后，于搅拌下滴加pH值调节剂，调至pH＝1.2～3.5，反应得到前驱溶胶；2)将得到的前驱溶胶经常规工艺浓缩形成凝胶；3)将制得的凝胶经研磨后，先在400～600℃下经过常规预处理以除去其中的有机物和硝酸盐，再升温到900～950℃煅烧即得到Ca3Co2O6氧化物粉末；4)将上述煅烧后的粉末装入模具中，压实，用放电等离子烧结设备直接烧结成块状材料，烧结条件为升温速率130～150℃/min，温度850～900℃，保温时间3～10min。