[发明专利]一种L-正缬氨酸的合成方法无效
| 申请号: | 200410084417.7 | 申请日: | 2004-11-17 |
| 公开(公告)号: | CN1651400A | 公开(公告)日: | 2005-08-10 |
| 发明(设计)人: | 王旭 | 申请(专利权)人: | 王旭 |
| 主分类号: | C07C229/08 | 分类号: | C07C229/08;C07C227/00 |
| 代理公司: | 杭州中成专利事务所有限公司 | 代理人: | 唐银益 |
| 地址: | 324000浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 本发明公开了一种L-正缬氨酸的合成方法,以正丁醛和丙酮氰醇为主要起始原料,依次包括下述步骤:1)、氰基化:正丁醛与丙酮氰醇在碱性催化剂的作用下进行氰基化反应;2)、氨化:将上述得到的丁醛氰醇与液氨反应,然后再将反应所得液体进行脱氨、脱水;3)、氰基酰胺化:将上述所得到的氨基戊腈在浓硫酸中水解;然后再依次进行中和、萃取、浓缩步骤,得到外消旋氨基戊酰胺;4)、拆分;5)、重结晶;6)、水解:将上述所得的重结晶料用水溶解后与阳离子交换树脂进行离子交换,并进行水解;然后再用氨水将树脂上的料洗出,依次经过脱色、脱水、漂洗、干燥。本发明方法具有工艺简单、产量大、生产周期短等优点。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 缬氨酸 合成 方法 | ||
【主权项】:
1、一种L-正缬氨酸的合成方法,其特征在于,以正丁醛和丙酮氰醇为主要起始原料,依次包括下述步骤:1)、氰基化:正丁醛与丙酮氰醇在碱性催化剂的作用下进行氰基化反应,丙酮氰醇与正丁醇的物质的量比为1∶1~1∶2,碱性催化剂用量为控制反应液的PH值为7~9,反应温度为0℃~15℃,反应时间为5h~15h,;然后依次经中和、浓缩操作,得到丁醛氰醇;2)、氨化:将上述得到的丁醛氰醇与液氨反应,液氨与丁醛氰醇的物质的量比为2∶1~9∶1,反应温度5℃~50℃,反应时间5h~15h;然后再将反应所得液体进行脱氨、脱水,得到氨基戊腈;3)、氰基酰胺化:将上述所得到的氨基戊腈在浓硫酸中、于50℃~150℃水解1h~3h,所述浓硫酸的用量为氨基戊腈重量的2~4倍;然后再依次进行中和、萃取、浓缩步骤,得到外消旋氨基戊酰胺;4)、拆分:将外消旋氨基戊酰胺进行拆分,得到L-氨基戊酰胺酒石酸盐;5)、重结晶:将所得L-氨基戊酰胺酒石酸盐在混合溶剂中重结晶;6)、水解:将上述所得的重结晶料用水溶解后与阳离子交换树脂进行离子交换,并于温度50℃~150℃下进行水解,反应时间1h~3h;然后再用氨水将树脂上的料洗出,依次经过脱色、脱水、漂洗、干燥。
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