[发明专利]一种合成高纯超细生物玻璃粉的方法

摘要

本发明涉及一种合成高纯超细生物玻璃粉的方法，其特征在于是将硅酸乙酯预水解0.5～1小时，然后将磷酸乙酯、硝酸钙/乙醇和硝酸镁/乙醇溶液的按顺序依次滴加到硅酸乙酯预水解液中，再加入去离子水、硝酸调节溶液的pH值至0.5～2；陈化后与等体积的尿素混合，点火燃烧制得玻璃粉末前驱体；加热处理粉末，可得到超细生物玻璃粉。本发明的方法简单方便，有效消除失透及成分偏析现象和坩埚污染，制粉周期短、引入杂质少、粉末不易发生硬团聚。

主权项

1.一种合成高纯超细生物玻璃粉的方法，其特征在于其制备过程依次：a.首先按照折合成氧化物摩尔比为SiO2∶CaO∶P2O5∶MgO＝1～7∶1～7∶0～2∶0～2的量分别量取硅酸乙酯、磷酸乙酯、硝酸钙和硝酸镁，分别与摩尔比为其5～10倍的无水乙醇相混合，制得硅酸乙酯/乙醇、磷酸乙酯/乙醇、硝酸钙/乙醇及硝酸镁/乙醇溶液；b.将摩尔数为硅酸乙酯摩尔数0.5～2倍的去离子水滴加到硅酸乙酯的乙醇溶液中，使其预水解为有聚合能力的水解中间产物；c.按照磷酸乙酯/乙醇、硝酸钙/乙醇和硝酸镁/乙醇的顺序依次将它们滴加到b步骤的预水解硅酸乙酯/乙醇溶液中；每种溶液滴加完毕0.5～1小时后，再加下一种溶液；d.所有溶液滴加完毕后，加入摩尔数为硅酸乙酯摩尔数0.5～2倍的去离子水，使体系继续水解缩聚完全；e.加入催化剂硝酸调节溶液的pH值至0.5～2；f.将e步骤制得的溶胶静置在55℃～60℃温度、湿度50％～100％的潮湿气氛下陈化20～60小时，制成湿凝胶；g.将湿凝胶与等体积的尿素混合均匀，在400℃～600℃下点火燃烧，直至火焰自行熄灭，制得玻璃粉末前驱体；h.将前驱体粉末在玛瑙研钵中研磨，得到粉末平均粒径为150～300纳米的超细粉；i.在700℃～850℃处理h步骤制得的粉末2～4小时，使得粉末中的晶内结晶水、硝酸盐和碳酸盐充分分解和挥发，即得到超细生物玻璃粉。