[发明专利]一种治疗“癃闭”和“淋证”中药制剂的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种治疗“癃闭”和“淋证”的质量控制方法，该方法采用照薄层色谱法对八角茴香油、黄柏、肉桂油及黄芪进行鉴别，并用薄层色谱法含量测定。本发明质量控制方法对产品的质量控制更为有效，方法精密度、灵敏度、稳定性均较高。

主权项

1、一种由前列通干浸膏、八角茴香油、肉桂油及琥珀为原料制备的用于治疗“癃闭”和“淋证”中药制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中的鉴别方法可以是以下方法的一种或几种：a.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇15-25分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；另取肉桂油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照药材溶液；再取桂皮醛对照品，加无水乙醇制成每1ml含2μl的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以15-20∶2-5石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液；供试品色谱中，在与对照药材及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；b.取组合物制剂内容物2g，加乙醚10ml，密塞，振摇15-25分钟，滤过，滤液挥去乙醚，残渣加无水乙醇1ml使溶解，静置，吸取上清液作为供试品溶液；取八角茴香油对照药材，加无水乙醇制成每1ml含1μl的溶液，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液与对照药材溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以17-22∶0.3-0.9石油醚(60～90℃)-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；c.取组合物制剂内容物2g，加1-2∶90-110盐酸-乙醇10ml，超声处理15-25分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.1g，加1-2∶90-110盐酸-乙醇10ml，同法制成对照药材溶液；再取盐酸小檗碱对照品，加无水乙醇制成每1ml含0.2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以6-8∶1-2∶1-3正丁醇-冰醋酸-水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材及对照晶色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点；d.取组合物制剂内容物5g，加甲醇40ml，加热回流50-70分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水30ml使溶解，加醋酸乙酯提取2次，每次30ml，弃去醋酸乙酯液，水层用水饱和的正丁醇提取1-3次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤1-3次，每次30ml，弃去碱洗液，加水洗涤1-3次，每次25ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇0.5ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10μl，对照晶溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以12-15∶6-9∶1-3氯仿-甲醇-水8-12℃以下放置过夜的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在100-110℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同的棕褐色斑点，紫外光灯下显相同的橙黄色荧光斑点。