[发明专利]氢分离用钯基合金/孔径梯度钛铝金属间化合物均质支撑体的过滤膜的制备方法

摘要

本发明涉及半渗透膜的生产，用于分离工艺的半透膜的专用制备方法。它通过模压或冷等静压，将Ti、Al元素粉末直接与Ti箔或Al箔复合成形片状或管状坯，或者先通过模压或冷等静压将Ti、Al元素粉末成形为片状坯或管状坯，然后通过Al液表面熔浸的方式制成复合成形坯；再通过低温预反应和高温短时反应两阶段真空烧结合成法，制备TiAl金属间化合物孔径梯度均质支撑体，随后，在其表面，采用化学或物理气相沉积(CVD或PVD)的方式，均匀镀上一层钯基合金膜，厚度为5～50μm。由此制得的膜具有良好的抗氧化性能、抗腐蚀性能和力学性能，提高了氢分离膜的渗透通量和使用寿命；其TiAl支撑体还可直接用作性能优异的微滤膜和纳滤膜。本发明制备过程不需要添加造孔剂，降低了能耗，几乎无污染。

主权项

1.氢分离用钯基合金/孔径梯度钛铝金属间化合物均质支撑体的过滤膜的制备方法，向氢分离用钯基合金膜支撑体中引入物理性能及力学性能优异的TiAl金属间化合物，以制备氢分离用钯基合金/孔径梯度钛铝金属间化合物均质支撑体的过滤膜的方法，其特征在于：A.混料：以粒径200～10μm的Ti粉，粒径200～5μm的Al粉，按照50～60at.％Ti，40～50at.％Al的成分配比进行均匀混合；B.复合成形：①采用模压成形或冷等静压成形的方式，将Ti、Al元素粉末直接与Ti箔或Al箔复合成形，制成片状或管状坯，具体过程为：将Ti箔或Al箔置于普通模压机的冲头端部，并与Ti、Al元素混合粉末直接接触，通过模压成形制得片状坯，模压压强为50～600MPa；或者采用冷等静压成形方式，压强为50～200MPa，芯杆成一定锥度，锥度为0.1～2°，将Ti箔或Al箔置于芯杆外侧并与之紧密接触，同时与Ti、Al元素混合粉末直接接触，通过冷等静压成形方式制得管状坯，Ti箔或Al箔的厚度为10～50μm，脱模后对冷等静压坯外径进行少量机加工，制成外径均匀，内径略成锥度，厚度为1～3mm的管状成形坯；②或者先将Ti、Al元素粉末模压成形或冷等静压成形为片状或管状坯，然后通过Al液表面熔浸的方式制成复合成形坯，Al液表面熔浸温度为670～900℃，熔浸时间为0.1～10min，熔浸层厚度为0.01～0.5mm。C.反应合成：通过低温预反应和高温短时反应两阶段真空烧结合成法，制备TiAl金属间化合物孔径梯度均质过滤膜，采用真空无压烧结时，真空度为1×10-1～1×10-3Pa，低温预反应阶段的温度为500～800℃，时间为20～60分钟；高温短时反应阶段的温度为1200～1400℃，时间为10～30分钟；冷却阶段，控制降温速度为10～50℃/min。或者通过低压热等静压进行反应合成，压强为0.01～5MPa，低温预反应阶段的温度为500～800℃，时间为20～40分钟；高温短时反应阶段的温度为1200～1300℃，时间为10～20分钟；冷却阶段，控制降温速度为10～50℃/min。获得孔径梯度TiAl金属间化合物均质支撑体；D.TiAl金属间化合物均质支撑体表面，采用化学或物理气相沉积(CVD或PVD)的方法，均匀镀上一层钯基合金膜，厚度为5～50μm，组合成氢分离用钯基合金/孔径梯度TiAl金属是化合物均质支撑体的过滤膜。