[发明专利]回收四甲基胍的方法无效
| 申请号： | 200310115879.6 | 申请日： | 2003-12-05 |
| 公开（公告）号： | CN1546465A | 公开（公告）日： | 2004-11-17 |
| 发明（设计）人： | 李东阳;杨文库;苗春山;王欣然;魏巍;王松林 | 申请（专利权）人： | 吉林省石油化工设计研究院 |
| 主分类号： | C07C279/04 | 分类号： | C07C279/04;C07C277/08 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 130021吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种回收四甲基胍的方法。该方法以合成头孢类抗生素过程中产生的废水为原料，通过浓缩、还原、分离三个步骤，在不与水相溶的有机萃取溶剂作用下，使苛性碱与废水中的四甲基胍盐反应，生成游离的四甲基胍，经进一步粗蒸分离和减压精馏，制得高纯度(≥99％)四甲基胍，可直接重复使用。 | ||
| 搜索关键词： | 回收 甲基 方法 | ||
【主权项】：
1、一种回收四甲基胍的方法，分以下步骤进行：1.)浓缩以头孢拉定时产生的含四甲基胍的废水为原料，用氢氧化钠或盐酸中和至ph值为6～7，减压蒸馏，除去其中的水分，制得固体盐；2)还原将固体盐粉碎，加入萃取溶剂，快速搅拌，在20～60℃下滴加质量百分比10％～40％的氢氧化钠水溶液，于2小时内滴加完毕，反应完成后，加热升温，共沸脱水，常压下加热分馏，回收萃取溶剂，继续重复使用；剩余产品于130℃/20mmHg下进一步减压蒸馏，得四甲基胍粗产品；3)分离在精馏塔内，加入四甲基胍粗产品，于30mmHg下减压精馏，控制回流比1～3∶1，截取77℃～79℃馏份，同时气相色谱监测，得四甲基胍产品，纯度99％以上，精馏收率为95％以上。
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