[发明专利]以碳纳米管辅助双液相沉淀制备氧化锆纳米球堆积坯体的方法

摘要

本发明公开了属于催化剂制备范围的一种以碳纳米管辅助双液相沉淀制备氧化锆纳米球堆积坯体的方法,该工艺是以双液相沉淀法中先在含有AOT的不溶于水的相同体积有机溶液加入碳纳米管，经过超声分散、沉淀得到双液相反胶团包裹的氧化锆纳米颗粒，并防止氧化物纳米粒子的团聚，而得到大比表面积的氧化锆纳米球堆积坯体。能形成单分散的氧化锆纳米颗粒，原料利用率高，工艺简单，工艺条件不苛刻。得到的粉体与微乳法制备的粉体类似，从几纳米到几十纳米的单分散粒径均可实现。应用于催化学工业，信息功能陶瓷，结构陶瓷领域。

主权项

1.一种以碳纳米管辅助双液相沉淀制备氧化锆纳米球堆积坯体的方法，其特征在于该工艺是以双液相沉淀法中先在含有丁二酸二辛酯磺酸钠AOT的不溶于水的相同体积有机溶液加入碳纳米管，经过超声分散、沉淀得到双液相反胶团包裹的氧化锆纳米颗粒，并防止氧化物纳米粒子的团聚，而得到大比表面积的氧化锆纳米球堆积坯体。该工艺步骤为：(1)在含有AOT的不溶于水的相同体积的有机溶液环己烷或甲苯中，加入碳纳米管CNTs，并进行超声分散，依次滴入ZrOCl2溶液和氨水，搅拌均匀；其中ZrOCl2溶液浓度可在0.01-1mol/l，氨水浓度0.1mol/l至10mol/l浓氨水均可；(2)液相分离和得到有机相沉淀：1)可采用离心沉降，将得到下层为多余水相清液氯化铵溶液，中层为有机相沉淀凝胶，上层为有机相清液，分离后直接得到沉淀凝胶，并回收氯化铵溶液以及上层有机相循环使用；2)静置过滤掉多余水相或直接在70℃-80℃范围内进行搅拌共沸蒸馏处理，得到沉淀，同时回收分馏的液体，可以得到含有氯化铵的水相和可循环使用的有机相；(3)沉淀烘干，将分离后直接得到的沉淀凝胶在450℃-800℃范围内分别在保护性气氛下培烧2-5小时，即可得到氧化锆纳米球堆积坯体。