[发明专利]一种有机官能化硅基中孔材料的制备方法无效

专利信息
申请号: 02149381.2 申请日: 2002-11-15
公开(公告)号: CN1150977C 公开(公告)日: 2004-05-26
发明(设计)人: 孙予罕;喻宁亚;巩雁军;吴东 申请(专利权)人: 中国科学院山西煤炭化学研究所
主分类号: B01J20/18 分类号: B01J20/18;B01J20/30
代理公司: 山西五维专利事务所有限公司 代理人: 李毅
地址: 03000*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 一种官能化硅基中孔材料的制备方法是在中性长链有机模板剂存在下,几种烷基有机硅氧烷(RTES)与硅酸钠分别在水体系,中等酸性条件下于不同温度共水解缩聚直接合成带有相应有机基团的硅基中孔材料。原料各组分摩尔比为:Na2SiO3·9H2O∶RTES∶AEO9∶NaF∶H2O=(9.6-9.9)∶(0.1-0.4)∶(0.125)∶(0.04-0.16)∶(347)。合成过程简单,选用廉价硅酸钠为前驱体,有利于材料的大规模生产与应用。采用廉价、无毒、可生物降解的中性表面活性剂为模板剂,有利于环境保护。合成中通过反应参数简单的调变,可以在一定范围内调控材料的组成与结构。
搜索关键词: 一种 有机 官能 化硅基中孔 材料 制备 方法
【主权项】:
1.一种官能化硅基中孔材料的制备方法,其特征在于具体步骤如下:(1)、将烷基聚环氧乙烷溶于去离子水中,溶液澄清后,用浓盐酸将溶液pH值调到1.5-2.5,然后加入烷基有机硅氧烷,继续搅拌,到溶液变为澄清,形成溶液I;(2)、将Na2SiO3·9H2O溶于去离子水中,在搅拌下,用浓盐酸将溶液pH值调到1.5-2.5,溶液变为澄清,形成溶液II;(3)、在强烈搅拌下将溶液II加入溶液I中,搅拌1-18小时,然后加入氟化钠,将体系升温到35℃-70℃温度,搅拌陈化24-72小时;(4)、产物经过滤、水洗、干燥,经无水乙醇抽取去除烷基聚环氧乙烷得到带有相应有机基团的硅基中孔材料;其中原料各组分摩尔比为:九水硅酸钠∶烷基有机硅氧烷∶烷基聚环氧乙烷∶氟化钠∶水=9.6-9.9∶0.1-0.4∶0.125∶0.04-0.16∶174-347;所述的烷基有机硅氧烷是甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、3-巯基丙基三乙氧基硅烷或3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
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