[发明专利]应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法

摘要

本发明公开了一种应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法，在化学液-气相沉积制备C/C复合材料方法的基础上，结合超临界流体技术，将细小的SiC或C颗粒浸渗至多孔的C/C材料预制体内部及表面，经裂解制得的C/C复合材料具有强抗氧化性、良好的摩擦磨损性能和均匀的致密度。采用本发明制备的C/C复合材料密度可达到1.75g/cm³～1.85g/cm³，2D C/C材料开口孔隙率在5％以下，通过SEM、TEM观察到，纤维与基体碳界面间存在纳米级的SiC组织。材料制备时间为二十至三十几个小时，大大缩短了制备时间、降低了成本，使获得的C/C复合材料具有较高的致密度。可用于其它多孔性复合材料的致密化研究与制备，具有广泛的应用前景。

主权项

1.一种应用超临界流体技术快速制备C/C复合材料的方法，其特征在于， 将细小的SiC或C微粒等溶解入超临界流体中，通过调整温度或压力使其浸渗 在C/C预制体内，再结合化学液-气相沉积工艺，进行快速沉积，整个过程只进 行一次；具体过程步骤如下： 1)将微米或纳米级的SiC或C颗粒分散于聚硅氧烷溶液中； 2)将混合溶液装入压力容器中，通入丙烷气体并密封容器； 3)以1℃/min～5℃/min、50kPa～200kPa的速率分别升温、加压，温度至 90℃～150℃、压力至4000kPa～9000kPa时，可观测到丙烷达到超临界流体状 态； 4)在超临界流体状态下保持0.5hour～10hour，再以1℃/min～5℃/min的 速率降温，或以20kPa～100kPa的速率降压，或同时降温降压，使SiC或C微 粒浸渗在C/C预制体内的空隙中； 5)将液态低烃溶液即煤油或环己烷装入自制的快速化学液-气相沉积容器 中，再将微米或纳米级的SiC或C粉体分散于低烃溶液中，经机械或超声波搅 拌后，装入浸渗过的C/C预制体，密封后抽真空，真空度为-200kPa； 6)调整感应加热线圈频率，3min～8min内温度迅速升至900℃～1500℃， 使预制体内外表面形成较大温度梯度； 7)在温度900℃～1500℃状态下保持0.5hour～2hour，使浸渗的SiC或C微粒裂解沉积； 8)降低发热体温度至室温，取出C/C材料； 9)将C/C材料在2300℃-2600℃条件下，保温1hour，进行热处理，使其 石墨化，最终获得致密的C/C复合材料。