[发明专利]用于生产阳离子染料可染丙纶的染色添加剂的制备方法无效

专利信息
申请号: 02112052.8 申请日: 2002-06-13
公开(公告)号: CN1464131A 公开(公告)日: 2003-12-31
发明(设计)人: 陈国康;闵丽华;蒋纪国 申请(专利权)人: 中国石化上海石油化工股份有限公司
主分类号: D06P1/52 分类号: D06P1/52;D06P3/79;C08G63/16
代理公司: 上海东方易知识产权事务所 代理人: 沈原
地址: 200540*** 国省代码: 上海;31
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摘要: 一种用于生产阳离子染料可染丙纶的染色添加剂的制备方法,包括5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯与乙二醇在催化剂以及醚防剂的存在下进行酯交换反应得到5-磺酸钠间苯二甲酸双羟乙酯;对苯二甲酸与乙二醇在催化剂以及稳定剂的存在下进行酯化反应得到对苯二甲酸双羟乙酯;5-磺酸钠间苯二甲酸双羟乙酯与对苯二甲酸双羟乙酯于210~240℃的温度下进行预缩聚反应,然后体系升温至240~290℃,控制体系真空度≤100Pa进行缩聚反应,最后聚合物经铸带造粒得到染色添加剂产品。本发明的特点是得到的染色添加剂中5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯含量更高,该染色添加剂用于共混熔融纺丝工艺,生产出的可染丙纶不仅可用阳离子染料染色,而且具有较高的上染率。
搜索关键词: 用于 生产 阳离子 染料 丙纶 染色 添加剂 制备 方法
【主权项】:
1、一种用于生产阳离子染料可染丙纶的染色添加剂的制备方法,该方法包括以下步骤:1)5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯与乙二醇在催化剂醋酸钙以及醚防剂醋酸钠的存在下进行酯交换反应得到5-磺酸钠间苯二甲酸双羟乙酯,反应温度为80~175℃,5-磺酸钠间苯二甲酸二甲酯与乙二醇的投料摩尔比为1∶6.0~7.5,反应时间为2~3小时;2)对苯二甲酸与乙二醇在催化剂醋酸钴和三氧化二锑以及稳定剂磷酸三甲酯的存在下进行酯化反应得到对苯二甲酸双羟乙酯,反应温度为240~260℃,对苯二甲酸与乙二醇的投料摩尔比为1∶0.61~1.22,反应时间为3~4小时;3)5-磺酸钠间苯二甲酸双羟乙酯与对苯二甲酸双羟乙酯于210~240℃的温度下进行预缩聚反应,5-磺酸钠间苯二甲酸双羟乙酯与对苯二甲酸双羟乙酯的投料摩尔比为1∶0.08~0.17,反应时间为1~3小时;4)预缩聚结束后体系升温至240~290℃,控制体系真空度≤100Pa进行缩聚反应,反应时间为2~4小时,聚合物经铸带造粒后得到染色添加剂产品。
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