[发明专利]甜菜碱盐酸盐的合成方法无效
| 申请号： | 02111098.0 | 申请日： | 2002-03-18 |
| 公开（公告）号： | CN1166625C | 公开（公告）日： | 2004-09-15 |
| 发明（设计）人： | 许梓荣;夏枚生;胡彩虹 | 申请（专利权）人： | 浙江大学 |
| 主分类号： | C07C229/12 | 分类号： | C07C229/12;C07C227/18 |
| 代理公司： | 杭州求是专利事务所有限公司 | 代理人： | 张法高 |
| 地址： | 310027浙*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种甜菜碱盐酸盐的绿色合成方法。它的合成步骤如下：1)化学反应：将氯乙酸钙投入反应瓶中，加水，按比例加入三甲胺水溶液，控制体系温度，保温；2)分离提纯：反应液用硫酸或磷酸酸化、过滤，滤饼经干燥得副产品硫酸钙或磷酸钙；3)浓缩结晶：滤液蒸发浓缩、结晶、干燥。本发明工艺流程短，操作条件温和，能耗低，分离提纯效果好，可制得纯度98.5％以上，产率大于96％的甜菜碱盐酸盐产品，它有效地解决了现有甜菜碱盐酸盐合成方法存在的分离工艺复杂、能耗高、污染环境等问题。 | ||
| 搜索关键词： | 甜菜碱 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种甜菜碱盐酸盐的合成方法，其特征在于它的合成步骤如下： 1)化学反应 在室温下将氯乙酸钙投入装有搅拌、回流冷凝器的反应瓶中，加入重量比 为3.5～4.5倍水，按氯乙酸钙与三甲胺的摩尔比为1∶2.0～2.2缓缓加入30％三甲 胺水溶液，控制体系的温度不超过40℃，加料完毕后，保温1.5～3小时， 2)分离提纯 将步骤(1)的反应液用硫酸或磷酸酸化，使pH为1.0～1.5，至无白色沉淀 止，过滤，滤饼经干燥得副产品硫酸钙或磷酸钙， 3)浓缩结晶 将步骤(2)之滤液蒸发浓缩至有大量固体结晶析出，在100～105℃下常压 或真空干燥即得甜菜碱盐酸盐。
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