[发明专利]电子材料用高纯碳酸钡的生产工艺

摘要

一种电子材料用高纯度碳酸钡的生产工艺，用工业碳酸钡生产过程中的钡饼或次品级、等外品碳酸钡作为原料，酸溶制备氯化钡，用水洗法进行提纯，然后用二氧化碳的氨性溶液进行碳化，制备不同晶型的高纯碳酸钡，本发明简便易行，成本较低，控制不同的碳化条件和方式可制备不同晶型的高纯碳酸钡，纯度可达99.7-99.9％，Sr含量可低于0.02％，可满足电子材料制备要求。

主权项

1、一种电子材料用高纯度碳酸钡的生产方法，其特征在于所述方法用工业碳酸钡生产过程中的钡饼或次品级碳酸钡作为原料，酸溶制备氯化钡，用水洗法进行提纯，然后用二氧化碳的氨性溶液进行碳化，制备不同晶型的高纯碳酸钡，其具体的生产步骤是：(1)氯化钡母液的制备：用工业碳酸钡生产过程中的钡饼或次品级、等外级碳酸钡为原料，用水调制成浆状，固液比保持1∶0.7-0.8，边搅拌边加6mol/L化学纯盐酸，使原料充分溶解，酸的用量为理论值的105-110％；(2)将制备好的氯化钡母液加热维沸5-10分钟，趁热过滤，分离酸不溶物，得到清洁透明的氯化钡溶液；(3)氯化钡晶体的制备：将清洁透明的氯化钡溶液蒸发浓缩，当液面出现晶膜时，停止加热，在室温下冷却结晶，析出的BaCl2·2H2O为一次结晶氯化钡；分出母液再次蒸发浓缩，可得第二次结晶和第三次结晶氯化钡；(4)晶体氯化钡的纯化：对晶体氯化钡用水进行纯化，纯化时氯化钡与水的固液比为10∶1；用80-100℃去离子水浸洗晶体氯化钡1次以上，并不停搅拌，当温度降到20-60℃时，倾出洗液，得到纯化后的氯化钡晶体；(5)氯化钡溶液的碳化：A：氯化钡溶液的制备：用热去离子水将纯化后的氯化钡晶体溶解，加温至60℃，准备碳化；B：二氧化碳氨性溶液的制备：浓氨水按1∶2稀释，控制窑气流量20L/min，通窑气30-45分钟备用；C：按BaCl2·2H2O(g)∶NH4OH(ml)1∶0.8-0.9配入碳化塔中，通窑气30-45分钟，使碳化完成，制得不同晶型高纯度碳酸钡；(6)高纯碳酸钡的洗涤过滤烘干：碳化结束后，于80℃保温陈化1-2小时，然后用热水充分洗涤，在105-110℃温度下烘干，得到高纯度的碳酸钡产品。