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- [发明专利]合成高纯度D－(17α)－13－乙基－17－羟基－18,19－二去甲孕－4－烯－20－炔－3－酮－肟的方法-CN200480016578.0无效
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Z·图巴;S·马霍;J·基什;E·毛焦里;L·泰尔迪
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匈牙利吉瑞大药厂
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2004-04-29
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2006-07-19
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C07J41/00
- 本发明涉及经由乙酰化d－炔诺孕酮的17位，肟化所得17－乙酸基衍生物的3位桥氧基，最后水解所得3－肟衍生物的17位乙酸基来合成高纯度d－(17α)－13－乙基－17－羟基－18，19－二去甲孕－4－烯－20－炔－3－酮－肟(也称为norelgestromine)的方法。根据本发明所述方法如下：在乙酸中，在氯化锌和氯化氢或70％高氯酸的存在下，在惰性气体中，用乙酸酐乙酰化纯度至少为93－94％的起始原料d－(17α)－17－羟基－13－乙基－18，19－二去甲孕－4－烯－20－炔－3－酮(d－炔诺孕酮)，在反应完成后用盐酸水溶液分解副产物即过量的乙酸酐和“乙酸烯醇酯”，随后通过添加冰水从反应混合物中分离所形成的d－(17α)－17－乙酸基－13－乙基－18，19－二去甲孕－4－烯－20－炔－3－酮，滤出沉淀产物，用水洗涤，干燥，溶于二氯甲烷或丙酮中，并用硅胶或氧化铝和活性炭澄清，在滤掉澄清剂后浓缩最终溶液并重结晶残渣，在乙酸钠的存在下，在乙酸中，在氮气下并伴随剧烈的搅拌，将所得的d－(17α)－17－乙酸基－13－乙基－18，19－二去甲孕－4－烯－20－炔－3－酮与乙酸羟铵或羟基氯化铵反应约1小时，在反应完成后添加水，滤出沉淀产物，用水洗涤，干燥并重结晶，在C1－C4烷基醇溶液中，在氮气下，在温度约5－38℃之间并伴随剧烈的搅拌下，用等量碱金属的氢氧化物水解所得到的d－(17α)－17－乙酸基－13－乙基－18，19－二去甲孕－4－烯－20－炔－3－酮－肟，在反应完成后用水稀释反应混合物，并用乙酸调最终混悬液的pH值至7.5－9，滤出沉淀产物，用水洗涤，干燥，将粗产物溶于乙醇中，用活性炭澄清，滤出澄清剂后在所得溶液中添加水，滤出沉淀的高纯度d－(17α)－17－乙酸基－13－乙基－18，19－二去甲孕－4－烯－20－炔－3－酮－肟，用水洗涤并在给定条件下从乙醇中重结晶。
- 合成纯度1713乙基羟基1819二去甲孕20方法
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