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[发明专利]一种二硫化亚铁半导体薄膜的制备方法-CN201210128381.2有效
发明人： 刘芳洋;孙凯文;苏正华;蒋良兴;韩自力;赖延清;李劼;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2012-04-27 - 公布日： 2012-08-22 - 主分类号： C01G49/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种二硫化亚铁半导体薄膜的制备方法，涉及用于太阳电池等的化合物半导体薄膜制备领域。本发明采用水溶液沉积方法，以硫酸亚铁或氯化亚铁水溶液为阳离子前驱体溶液，以多硫化钠水溶液为阴离子前驱体溶液。通过控制基底在前驱体溶液中浸泡的时间以及循环的次数在基底上沉积二硫化亚铁薄膜预制层。预制层在高温下进行硫化热处理以得到二硫化亚铁薄膜。本发明工艺流程短、成本低、重现性好、易于大规模连续生产、薄膜成分可控并适于大面积生长。沉积基底可以选择普通钠钙玻璃、导电玻璃和柔性不锈钢片、钛片、钼片或塑料片。所制备的薄膜厚度和成分可控、形貌致密均匀、结晶性能和光电性质良好，适用于薄膜太阳电池。
一种硫化亚铁半导体薄膜制备方法

[发明专利]一种铜锌锡硫光伏薄膜的制备方法-CN201110435509.5无效
发明人：赖延清;杨佳;陈志伟;刘芳洋;苏正华;张坤;赵联波;贾明;李劼;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2011-12-22 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： H01L31/18 文献下载
摘要：一种铜锌锡硫光伏薄膜的制备方法，包括铜箔基材表面除油、水洗、酸洗处理，铜箔基材表面采用化学镀、电镀、溅射、蒸镀、分子束外延、热浸镀方法中的一种沉积金属锌，镀锌层于保护气氛中的硫锡化热处理。本发明直接在预处理后铜箔基材上沉积金属锌，再进行硫锡化处理以获得铜锌锡硫薄膜。该法具有成本低、工艺流程短、重现性好、易于大规模卷绕式生产以及适合薄膜的成分控制和大面积生长等优点。在铜基底上直接沉积金属锌，铜箔作为太阳电池器件的柔性机械载体，同时也起到了提供铜锌锡硫薄膜中铜源以及作为太阳电池背电极的三重作用。所制备的薄膜具有良好的成分可控性、均匀性，以及优越的结晶质量及性质。
一种铜锌锡硫光伏薄膜制备方法

[发明专利]一种铜锌锡硫薄膜材料的制备方法-CN201110453334.0无效
发明人：赖延清;赵联波;李轶;刘芳洋;李劼;刘业翔;苏正华;张坤;贾明 -专利权人：中南大学
申请日： 2011-12-30 - 公布日： 2012-06-13 - 主分类号： H01L31/18 文献下载
摘要：一种铜锌锡硫薄膜材料的制备方法，包含以下步骤：铜箔基材表面除油、电化学抛光、活化预处理，铜箔基材表面采用磁控溅射法、蒸发法、激光脉冲沉积法、电沉积法中的一种沉积金属锌和锡形成金属预制层，金属预制层于保护气氛中在含硫气氛下进行高温退火处理后置于碱性KCN溶液中进行刻蚀处理。本发明采用铜带作为柔性基底和背接触导电材料，大大节约了昂贵金属钼的使用，降低了生产成本；其中过量铜形成的Cu-S相有利于铜锌锡硫晶粒的长大，减少了载流子复合中心、增大了光电转化效率；利用本发明方法制备铜锌锡硫薄膜材料，易于大规模生产，有利于该材料在薄膜太阳能电池工业中的推广与应用。
一种铜锌锡硫薄膜材料制备方法

[发明专利]铜铟镓硒薄膜的光电化学沉积制备法-CN201110189163.5无效
发明人：赖延清;刘芳洋;杨佳;贾明;李劼;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2011-07-07 - 公布日： 2011-12-07 - 主分类号： C25D3/56 文献下载
摘要：本发明涉及铜铟镓硒薄膜的光电化学沉积制备法，是采用光电化学沉积的方法在置于电解液中的基底上沉积铜铟镓硒薄膜；所述电解液选自水溶液、有机溶液、离子液体或混合溶液，其中含铜、铟、镓、硒离子中的至少一种；所述光电化学沉积工艺参数为：工作电极电位为-6.0～1.5V(vs SCE)；选择至少一种单色光作为入射光，所述入射光的入射方向与工作电极的夹角为0～90°。最后可对制得薄膜进行热处理。本发明解决了传统电沉积铜铟镓硒薄膜遇到的膜层形貌差、铟和镓沉积困难、薄膜生长速度慢等难题，具有薄膜质量好、生长速度快、成分可控和形貌良好等优点，该制备方法成本低，易于实现铜铟镓硒薄膜大面积沉积，有利于其大规模工业推广与应用。
铜铟镓硒薄膜光电化学沉积制备

[发明专利]一种铜锌锡硫薄膜的制备方法-CN201110189391.2有效
发明人：赖延清;苏正华;孙凯文;刘芳洋;贾明;张治安;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2011-07-07 - 公布日： 2011-11-23 - 主分类号： C23C20/08 文献下载
摘要：一种铜锌锡硫薄膜的制备方法，是采用连续离子层吸附反应方法将同一衬底上先后或者交替浸泡在阳离子前驱体溶液与阴离子前驱体溶液中制备出Cu2SnSx薄膜和ZnS薄膜叠层预制层结构或者Cu2S薄膜和ZnSnSx薄膜叠层预制层结构，然后进行热处理得到铜锌锡硫薄膜；所述阳离子前驱体溶液中含有铜、锡、锌离子中的至少一种，所述阴离子前驱体溶液选自硫化钠溶液、硫化钾溶液、硫化氨溶液中的至少一种；所述衬底选自玻璃、PI、不锈钢片、钼片、钛片中的一种。本发明既解决了金属成分难控制的问题，又能阻止铜离子向薄膜表面迁移导致形成硫铜相。工艺方法方法简单适用，成本低廉，适于工业化生产。
一种铜锌锡硫薄膜制备方法

[发明专利]一种不锈钢无铬电解抛光液及其表面抛光处理工艺-CN201110151813.7有效
发明人：赖延清;陈志伟;张坤;刘芳洋;赵联波;贾明;李劼;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2011-06-08 - 公布日： 2011-11-02 - 主分类号： C25F3/24 文献下载
摘要：本发明公开了一种不锈钢无铬电解抛光液及其表面抛光处理工艺，抛光液以醇(甲醇、乙醇中的至少一种)和酸(硫酸、醋酸中的至少一种)作为其主体成分。本发明所提供的不锈钢表面抛光处理工艺包括以下步骤：除油污处理、超声振动水洗、超声振动酸洗、超声振动碱洗、电解抛光、超声振动水洗、钝化、清洗及烘干。与传统不锈钢电解抛光液相比，本抛光液既不含铬酸酐，减少了环境污染，废液易于处理，属于环保型抛光液；又不含价格昂贵的磷酸，降低了抛光成本，有利于不锈钢电解抛光工艺的推广。经试验证明，该抛光液及其工艺能有效除去不锈钢表面的氧化膜及划痕，并可使工件达到镜面光亮的效果，有效地提高抛光品质。
一种不锈钢电解抛光及其表面处理工艺

[发明专利]Cu₂ZnSnS₄光伏薄膜的制备方法-CN200910226612.1无效
发明人： 刘芳洋;赖延清;张坤;李轶;张治安;匡三双;李劼;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2009-12-14 - 公布日： 2011-02-09 - 主分类号： C23C14/35 文献下载
摘要：本发明涉及一种Cu2ZnSnS4光伏薄膜的制备方法，其特征在于以硫化氢和氩气混合气体作为溅射气体，以Cu-Zn-Sn合金靶作为阴极靶，以磁控反应溅射的方式进行薄膜的沉积。其中，合金靶的组分为原子比Cu∶Zn∶Sn＝1∶0.1～2∶0.1～2，溅射时溅射室内压强为0.05Pa～10Pa，靶材与衬底的距离为3～15cm，阴极靶的溅射功率为15～300W，衬底温度为20～700℃，并以0～1000转每分钟的速率旋转，生长的薄膜厚度为0.2～5μm。与传统的基于热活化的技术相比，本发明所述的制备方法制备的薄膜大面积成分均匀性好、结晶质量高且杂相少，同时该法还具有工艺简单、成本低廉和重现性好等优势。
cu sub znsns 薄膜制备方法

[发明专利]一种原位生长Cu₂ZnSnS₄光伏薄膜方法-CN200910226611.7无效
发明人：赖延清;刘芳洋;李轶;张坤;匡三双;张治安;李劼;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2009-12-14 - 公布日： 2010-08-18 - 主分类号： C23C14/35 文献下载
摘要：本发明涉及一种原位生长Cu2ZnSnS4光伏薄膜方法，其特征在于以硫化氢和氩气混合气体作为溅射气体，以金属铜靶、锌靶和锡靶分别作为Cu源、Zn源和Sn源，以磁控反应共溅射的方式进行薄膜的原位生长。其中，溅射时溅射室内压强为0.05Pa～10Pa，靶材与衬底的距离为3～15cm，各个靶的溅射功率为15～300W，衬底温度为20～700℃，并以0～100转每分钟的速率旋转，生长的薄膜厚度为0.2～5μm。本发明所述的制备方法工艺简单，成本较低，所制备的薄膜具有良好的成分均匀性和高的结晶质量，以及优越的光学、电学性质。
一种原位生长 cu sub znsns 薄膜方法

[发明专利]一种薄膜太阳电池的光吸收层材料及其制备方法-CN200810031972.1无效
发明人：赖延清;刘芳洋;张治安;李劼;刘业翔;田忠良;吕晓军;李轶;欧阳紫靛;吕莹;刘军;匡三双 -专利权人：中南大学
申请日： 2008-08-01 - 公布日： 2008-12-24 - 主分类号： H01L31/032 文献下载
摘要：本发明涉及一种薄膜太阳电池的光吸收层材料及其制备方法。该光吸收层材料为Cu₂MS₃(M＝Si，Ge，Sn)系列化合物中的Cu₂Si_xSn_1－xS₃或Cu₂Ge_xSn_1－xS₃(x＝0～1)半导体薄膜。其制备方法是先在基底上磁控溅射沉积Cu－Si－Sn或Cu－Ge－Sn合金预制层，然后对预制层进行硫化处理。本发明所述的材料及其制备方法可解决当前太阳电池发展所遇到的资源短缺与环境污染问题，为太阳电池的发展开辟新的途径。
一种薄膜太阳电池光吸收材料及其制备方法

[发明专利]一种脉冲电沉积铜铟镓硒半导体薄膜材料的方法-CN200710035012.8无效
发明人：赖延清;刘芳洋;吕莹;张治安;李劼;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2007-05-29 - 公布日： 2007-11-28 - 主分类号： H01L31/18 文献下载
摘要：本发明涉及一种脉冲电沉积铜铟镓硒半导体薄膜材料的方法，在基底上脉冲电沉积含Cu、In、Ga、Se的预制层，再对预制层进行热处理。本发明方法克服了PVD法或CVD法成本高昂、难于大规模生产，而传统恒电位或恒电流沉积薄膜膜层质量较差等阻碍铜铟镓硒薄膜工业化生产的难题，具有镀层质量好、成本低、易于实现大面积沉积和大规模应用等特点。
一种脉冲沉积铜铟镓硒半导体薄膜材料方法

[发明专利]一种熔盐电解法制备太阳级硅材料的方法-CN200710034619.4无效
发明人：赖延清;田忠良;张治安;李志友;刘芳洋;李劼;刘业翔 -专利权人：中南大学
申请日： 2007-03-26 - 公布日： 2007-11-14 - 主分类号： C25B1/00 文献下载
摘要：本发明涉及一种太阳级多晶硅材料的制备方法，特别涉及采用“熔盐电解－三层液精炼－真空蒸馏”工艺制取太阳级多晶硅材料的方法。本发明首先以SiO₂或其它含硅化合物为原料，采用熔盐电解技术制取含硅合金Si－M1；以获得的含硅合金Si－M1为阳极，高纯金属M2为阴极，采用三层液熔盐电解精炼技术，制备高纯含硅合金Si－M2；最后采用真空蒸馏技术，由高纯含硅合金Si－M2制取太阳级多晶硅材料。本发明所述方法与传统西门子工艺或改良西门子工艺相比，具有高效率、低能耗、低成本、低污染的优势。
一种熔盐电解法制备太阳材料方法

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