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[发明专利]一种4-硝基苯基-2-甲磺酰基乙酸酯的制备工艺及其生产线-CN202110792496.0在审
发明人：姜旭琦;鲁承勇;王成林;薛入源 -专利权人：浙江倍合德制药有限公司
申请日： 2021-07-14 - 公布日： 2021-10-26 - 主分类号： C07C315/04 文献下载
摘要：本发明涉及药物合成技术领域，具体公开了一种4‑硝基苯基‑2‑甲磺酰基乙酸酯的制备工艺及其生产线；制备工艺如下：将甲磺酰基乙酸与有机溶剂A混合，混合均匀后得到第一混合物；将对硝基苯酚、EDCI和有机溶剂B混合，混合均匀后得到第二混合物；在‑10‑20℃的温度下，将第一混合物与第二混合物混合反应；后经过淬灭析晶、固液分离得到固体4‑硝基苯基‑2‑甲磺酰基乙酸酯；本申请还涉及一种4‑硝基苯基‑2‑甲磺酰基乙酸酯的生产线，适用于提高产物产率的优点。
一种硝基苯基甲磺酰基乙酸制备工艺及其生产线

[发明专利]一种TPGS系列产品的精制提纯方法-CN202110792176.5在审
发明人： 鲁承勇;姜旭琦;薛入源;王成林 -专利权人：浙江倍合德制药有限公司
申请日： 2021-07-13 - 公布日： 2021-10-01 - 主分类号： C08G65/32 文献下载
摘要：本发明公开了一种TPGS系列产品的精制提纯方法，其包括如下操作：向熔融TPGS中加入酰化剂与萃取剂，充分混合，使维生素E与酰化剂进行酰化反应并生成酰基化维生素E，通过萃取剂萃取去除酰基化维生素E，经过滤浓缩，得到精制TPGS。本申请通过将TPGS中的维生素E转化为酰基化维生素E，降低其极性，从而能够通过极性较小的萃取剂除去酰基化的维生素E，进而显著地提高了TPGS的纯度。
一种 tpgs 系列产品精制提纯方法

[发明专利]一种1-甲基-3-吡咯烷醇的制备方法-CN202110753521.4在审
发明人：姜旭琦;鲁承勇;薛入源 -专利权人：浙江倍合德制药有限公司
申请日： 2021-07-02 - 公布日： 2021-08-31 - 主分类号： C07D207/12 文献下载
摘要：本申请涉及医药中间体合成的技术领域，具体公开了一种1‑甲基‑3‑吡咯烷醇的制备方法，包括如下步骤：S1、将化合物Ⅰ和化合物Ⅱ进行关环反应，得到化合物Ⅲ；S2、将步骤S1得到的化合物Ⅲ和还原剂Ⅳ进行还原反应，得到1‑甲基‑3‑吡咯烷醇；其中，化合物Ⅰ为，化合物Ⅱ为，化合物Ⅲ为；还原剂Ⅳ选用硼氢化钠、硼氢化钾、三氟化硼‑乙醚、三溴化硼‑乙醚中的一种或几种。本申请通过选用化合物Ⅱ与化合物Ⅰ进行关环反应，进而获得中间体化合物Ⅲ，而化合物Ⅲ为固体易于结晶并纯化，降低了中间体的纯化难度，有利于提高中间体的纯度，进而提高1‑甲基‑3‑吡咯烷醇的产品质量。
一种甲基吡咯烷制备方法

[发明专利]一种维生素E聚乙二醇单甲醚琥珀酸酯的制备方法-CN201710551356.8有效
发明人：姜旭琦;鲁承勇;张晓华 -专利权人：浙江信桥生化科技有限公司
申请日： 2017-07-07 - 公布日： 2019-09-20 - 主分类号： C08G65/332 文献下载
摘要：一种维生素E聚乙二醇单甲醚琥珀酸酯的制备方法，涉及一种化合物的合成，包括以下几个步骤：步骤A：在酸性催化剂催化下让维生素E琥珀酸酯和聚乙二醇单甲醚发生酯化反应形成反应液；步骤B：在反应液中加入一种或多种无机盐溶液，经过搅拌后让反应液静置分层；步骤C：反应液静置分层后形成上层料液和下层水溶液，将下层水溶液抽走后，在上层料液内加入吸附剂；步骤D：对上层料液进行搅拌，然后过滤，过滤得到的滤液既为维生素E聚乙二醇单甲醚琥珀酸酯。与现有技术相比，本发明在制备过程中无须添加甲苯或者其他反应溶剂，避免了大量有毒溶液的排放，同时与现有技术相比本方法进一步提高了产出的维生素E聚乙二醇单甲醚琥珀酸酯纯度。
聚乙二醇单甲醚琥珀酸酯料液反应液静置种维生素维生素E 上层分层下层制备过滤维生素E琥珀酸酯酸性催化剂无机盐溶液反应溶剂制备过程酯化反应吸附剂甲苯催化合成排放

[发明专利]一种制备3-氨基-1-金刚烷醇的工艺-CN201910238741.6在审
发明人：姜旭琦;王成林;鲁承勇 -专利权人：浙江信桥生化科技有限公司
申请日： 2019-03-27 - 公布日： 2019-05-31 - 主分类号： C07C213/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备3‑氨基‑1‑金刚烷醇的工艺，将金刚烷胺硫酸溶液与硝酸溶液分别注入微通道反应器中于45～90℃下停留反应，反应结束后冷却，将反应液注入冰水中淬灭，加入碱调节pH到12～14，在50～90℃下水解析出固体，离心得到固体3‑氨基‑1‑金刚烷醇。采用该种制备工艺避免了硝化反应放热剧烈，降低了生产的危险性，同时避免了由于局部过热造成硝酸分解，降低了原料消耗，减少了污染，同时降低了副产物双硝基的产生，产品摩尔收率提高，该工艺可以实现连续、高效、安全、节能的工业化生产，制备工艺简单，反应可控，停留时间短，产品质量稳定，消耗酸量降低，三废数量大幅度减少，非常有利于工业化推广和应用。
氨基金刚烷醇制备工艺制备微通道反应器析出金刚烷胺局部过热硫酸溶液硝化反应硝酸分解硝酸溶液原料消耗质量稳定停留副产物后冷却淬灭放热可控收率水解水中酸量硝基节能消耗污染应用安全生产

[发明专利]一种亚硝基硫酸的制备及工业废酸中硫酸与磷酸的分离方法-CN201510862799.X有效
发明人：尹新;吴然;谢倩;鲁承勇;沈焕军 -专利权人：浙江林江化工股份有限公司
申请日： 2015-11-30 - 公布日： 2017-09-08 - 主分类号： C01B21/094 文献下载
摘要：本发明公开了一种亚硝基硫酸的制备及工业废酸中硫酸与磷酸的分离方法，包括以下步骤步骤(1)将硫磺与硫酸溶液A混合，升温反应产生二氧化硫气体；将反应后的废酸进行离心处理，得到含大量磷酸的废酸；步骤(2)二氧化硫气体干燥处理，再在多级串联的降膜吸收塔内与混合硝酸溶液B反应，得到亚硝基硫酸。本发明的亚硝基硫酸的制备方法，利用含有硝酸和硫酸的工业废酸作为反应原料，将工业废酸废物再利用，同时也达到了浓缩废酸中磷酸的目的，为工业废酸提供了一个经济有效的处理方法。
一种硝基硫酸制备工业废酸中磷酸分离方法

[发明专利]一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法-CN201410021077.7有效
发明人： 鲁承勇;刘正文;陈川 -专利权人：浙江浙邦制药有限公司
申请日： 2014-01-17 - 公布日： 2014-04-30 - 主分类号： C07C215/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，包括：向盐酸氨溴索精制母液中加入碱性物质，至体系的pH值为8.0～14.0，停止加入碱性物质，养晶，过滤，干燥得到氨溴索碱；所述的盐酸氨溴索精制母液为盐酸氨溴索粗品重结晶过程中得到的滤液。本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，适用于多种盐酸氨溴索合成工艺所产生的盐酸氨溴索精制母液，适用范围广；本发明的从盐酸氨溴索精制母液中回收氨溴索碱的方法，从盐酸氨溴索精母液中分离出的氨溴索碱，纯度达到99.0%以上，可直接作为氨溴索碱产品使用。
一种盐酸氨溴索精制母液回收氨溴索碱方法

[发明专利]一种氨溴索碱的分离精制工艺-CN201410021230.6有效
发明人：刘正文;鲁承勇;陈川 -专利权人：浙江浙邦制药有限公司
申请日： 2014-01-17 - 公布日： 2014-04-23 - 主分类号： C07C215/44 文献下载
摘要：本发明公开了一种氨溴索碱的分离精制工艺，包括：（1）向氨溴索碱的反应液中加入水，进行一次析晶，过滤，得到氨溴索碱的粗品；（2）将氨溴索碱的粗品加入到亲水性溶剂中溶解完全，活性炭脱色，过滤得到氨溴索碱的粗品滤液；（3）向氨溴索碱的粗品滤液中加入水，进行二次析晶，过滤，干燥得氨溴索碱精品。通过本发明的精制工艺，只需一次结晶就能得到纯度99%以上的氨溴索碱产品，产品颜色晶型好，并且收率能达到90%，在确保收率的基础上，产品质量得到了明显的提高，且操作简单，成本低廉，特别适合工业化生产。
一种氨溴索碱分离精制工艺

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