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[发明专利]一种间苯二酚品黄合成方法-CN200910197730.4无效
发明人： 顾震虎;戴林荣;潘云彤 -专利权人：上海三爱思试剂有限公司
申请日： 2009-10-27 - 公布日： 2011-05-11 - 主分类号： C09B29/12 文献下载
摘要：一种间苯二酚品黄的合成方法，以对氨基苯磺酸为原料，在氢氧化钠溶液中加入对氨基苯磺酸、硫酸、亚硝酸钠，在温度低于8℃下重氮化反应1.5～2小时后，得到结晶态重氮盐，对氨基苯磺酸、硫酸与亚硝酸钠的重量比为1∶0.65～0.75∶0.35～0.45，然后，在弱碱性(pH7～8)条件下，重氮盐与间苯二酚偶合。以对氨基苯磺酸计，重氮盐和间苯二酚重量比为1∶0.55～0.65，偶合反应液经盐析、滤取、离心、甩干、干燥得间苯二酚品黄产品，得率33～34％，所得产品溶于水和乙醇后呈红黄色溶液，pH值变色域pH11(黄)～pH12.7(橙棕)。
一种间苯二酚品黄合成方法

[发明专利]一种中性红的制备方法-CN200810037870.0有效
发明人： 顾震虎;柯德宏;戴林荣;祝友良 -专利权人：上海三爱思试剂有限公司
申请日： 2008-05-22 - 公布日： 2009-11-25 - 主分类号： C09B17/04 文献下载
摘要：一种中性红的制备方法，步骤包括：以N，N-二甲基苯胺与浓盐酸、亚硝酸钠进行亚硝化反应，生成N，N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐的亚硝化物。N，N-二甲基苯胺、浓盐酸、亚硝酸钠及冰水的重量比为：1∶3∶0.65～0.70∶6～8，亚硝化温度0℃～8℃，3.0～3.5小时完成亚硝化反应。接着用亚硝化物与2，4-二氨基甲苯在催化剂氯化亚铁存在下进行缩合反应，最后经氧化闭合，生成中性红溶液。其中N，N-二甲基-4-亚硝基苯胺盐酸盐、2，4-二氨基甲苯、氯化亚铁及水的重量比为1∶0.6～0.7∶0.02∶20～22。中性红溶液经过滤、酸析、离心、甩干、干燥得中性红结晶产品，得率为理论量的56％，纯度≥97％。该方法具有生产成本低，产品纯度高、制备步骤合理等特点。
一种中性制备方法

[发明专利]一种1-溴代萘的制备方法-CN200710170457.7有效
发明人：曾勇强;祝友良;顾震虎 -专利权人：上海三爱思试剂有限公司
申请日： 2007-11-15 - 公布日： 2009-05-20 - 主分类号： C07C25/18 文献下载
摘要：一种1-溴代萘的制备方法，它采用精萘和1，2-二氯乙烷、1，1-二氯乙烷混合溶剂，在搅拌下升温溶解，滴加溴素，温度保持在75～95℃，回流反应4～6小时，随后进行蒸馏，回收溶剂，再加入氢氧化钠中和反应液中的溴化氢，分去碱水层得粗品，粗品经减压分馏得化学纯1-溴代萘产品，本发明有利于环境保护，降低了生产成本，产品质量符合国家化学纯标准。
一种溴代萘制备方法

[发明专利]一种铬天青S的合成方法-CN200710170456.2无效
发明人： 顾震虎;戴林荣 -专利权人：上海三爱思试剂有限公司
申请日： 2007-11-15 - 公布日： 2009-05-20 - 主分类号： C07C309/32 文献下载
摘要：以三氧化硫含量为20～30％(重量)的发烟硫酸和酸性媒介漂蓝B进行磺化反应，发烟硫酸与酸性媒介漂蓝B的重量比为1～1.2∶0.1，磺化温度为80～90℃，於100～105℃保温1～2小时，接着用15～25％(重量)盐水沉析，磺化产品与盐水重量比＝1∶3～5。继之用无水乙醇萃取，以≤92kPa压力减压浓缩滤液，纯磺化产品与氢氧化钠水溶液进行中和反应成盐、过滤、减压浓缩、干燥得铬天青S产品，得率67～75％，纯度70～80％，pH值＝5～6.5。
一种天青合成方法