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[发明专利]一种羟基乙腈产品中甲醛含量的测定方法-CN201410359814.4在审
发明人：罗延谷;何咏梅;胡欣;梁小丽;陈宏杨;李文艳 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2014-07-25 - 公布日： 2014-10-08 - 主分类号： G01N27/42 文献下载
摘要：本发明涉及一种羟基乙腈产品中甲醛含量的测定方法，其特征在于，它是按照以下步骤进行测定的：准确称取一定量的羟基乙腈产品试样，制成实验溶液、调节至中性后，迅速加入过量的、pH为9.2的亚硫酸钠溶液，立即用硫酸标准滴定溶液滴定至pH至9.16～9.20为终点。该方法操作具有简便、快速，重现性较好，准确性较高等优点，可用于羟基乙腈产品的质量控制。
一种羟基产品甲醛含量测定方法

[实用新型]D,L-乙酰-甲硫氨酸生产线及其连接的L-甲硫氨酸生产线-CN201420013200.6有效
发明人：吴传隆;王用贵;陈宏杨;朱丽利;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-01-09 - 公布日： 2014-07-02 - 主分类号： C07C323/59 文献下载
摘要：本实用新型公开了D,L-乙酰-甲硫氨酸生产线及其连接的L-甲硫氨酸生产线，包括从前往后依次设置的合成反应釜、第一浓缩釜、第一结晶釜、离心机a、洗盐釜、离心机b、第二浓缩釜、过滤槽a、拆分釜、脱色釜、过滤槽b、第二结晶釜、离心机c、第三浓缩釜、第三结晶釜、离心机e、精制釜、过滤槽c、第四结晶釜、离心机d、烘干机和粉碎机。该生产线各设备间管管相通，基本实现进料和出料自动化，连续化生产水平高，离心机a、d和e的滤液循环用于生产，提高了产品收率；第二浓缩釜蒸出的溶剂循环用于洗盐操作，纯化效率高，降低了生产成本，避免了废液的排放；合理布置活性炭加入设备、浓缩设备和结晶设备，使L-甲硫氨酸的收率高、纯度高。
乙酰甲硫氨酸生产线及其连接

[发明专利]一种甘氨酸的环保清洁生产方法-CN201410133219.9有效
发明人：吴传隆;秦岭;杨帆;陈宏杨;朱丽利;丁永良;王用贵;李欧;姚如杰;郑道敏 -专利权人：重庆紫光国际化工有限责任公司
申请日： 2014-04-03 - 公布日： 2014-06-25 - 主分类号： C07C229/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种甘氨酸的环保清洁生产方法，所述生产方法是将羟基乙腈与碳酸氢铵、氨气、水或者羟基乙腈与二氧化碳、氨气、水经连续的两级控温反应，每一级反应温度以梯级升温的方式缓慢升温，该方法反应温和，有效避免了羟基乙腈的分解，提高了甘氨酸的收率；并且未反应完全的二氧化碳和氨气，可以直接反复循环套用；本发明还包括甘氨酸环保清洁生产装置连续生产甘氨酸，该装置将海因的合成与海因的水解反应分开，代替了传统的压力釜合成器的一锅法，海因合成采用梯度升温的方式，降低了羟基乙腈的分解，大大降低了副产物的产生，原料转化率高，甘氨酸收率高且产品质量稳定，同时能非常好的解决“三废”对环境的污染，真正做到环保清洁生产。
一种甘氨酸环保清洁生产方法

[实用新型]D,L-乙酰-蛋氨酸生产线-CN201420013079.7有效
发明人：吴传隆;王用贵;陈宏杨;朱丽利;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2014-01-09 - 公布日： 2014-06-18 - 主分类号： C07C323/59 文献下载
摘要：本实用新型要解决的技术问题在于提供一种D,L-乙酰-蛋氨酸生产线。该生产线由生产和纯化两个部分的装置组成，包括从前往后依次设置的合成反应釜、浓缩釜a、结晶釜、离心机a、烘干机a、洗盐釜、离心机b、脱色釜、过滤槽、浓缩釜b和结晶槽。该生产线的各设备间，根据制备D,L-蛋氨酸的工艺流程，设备间管管相通，基本实现进料和出料自动化，连续化生产水平高；离心机a排放的滤液可通过管道返回浓缩釜a进一步浓缩，充分提取出其中的产品，提高收率，并避免废液的排放；浓缩釜b蒸出的溶剂可通过冷凝器冷凝后，返回洗盐釜继续用于洗盐操作，既减少洗盐溶剂的用量，又避免废液的排放。
乙酰蛋氨酸生产线

[发明专利]药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸金属螯合物的制备方法-CN201310585536.X有效
发明人：吴传隆;秦岭;王用贵;杨帆;丁永良;朱丽利;任星宇;陈宏杨;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C321/14 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及药用D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸金属螯合物的制备方法，该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛为初始原料，得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系再水合得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，再水解得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐；D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐与微量金属元素盐螯合最终得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸金属螯合物。该方法工艺条件温和，副反应少，生产成本低，纯化操作简易，得到的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸金属螯合物纯度高、堆积密度大，可作为动物饲料添加剂或医药试剂使用。
药用羟基甲硫基丁酸金属螯合物制备方法

[发明专利]高纯度的环境友好的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法-CN201310585406.6有效
发明人：吴传隆;王用贵;朱丽利;丁永良;秦岭;杨帆;任星宇;陈宏杨;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C323/60 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及高纯度的环境友好的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法。该方法在磺酸化四氧化三铁的催化下，2-羟基-4-甲硫基丁腈在水介质中水解得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺，所述磺酸化四氧化三铁用共沉淀法制成的纳米四氧化三铁与氯磺酸反应制得，且其中的磺酸化四氧化三铁和结晶母液可循环套用。该方法降低了有机酸对设备的腐蚀，对催化剂和结晶母液的回收套用提高了催化剂的使用率、减少了废液排放，环境友好，制备的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺收率高、纯度高。
纯度环境友好羟基甲硫基丁酰胺制备方法

[发明专利]高纯度和高堆积密度D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法-CN201310585437.1有效
发明人：吴传隆;王用贵;秦岭;朱丽利;任星宇;陈宏杨;杨帆;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及一种高纯度和高堆积密度D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法，该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈体系再在无机酸的存在下水合得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺；最终D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺与氧化钙或者氢氧化钙螯合制得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。该方法合成工艺简单，原料易得，产品堆积密度大、纯度高、流畅性好，可作为动物饲料添加剂，与饲料有效混合，补充日粮中的钙元素和氨基酸，提高动物体内的生产性能和免疫性能，而且还可作为医药试剂使用。
纯度堆积密度羟基甲硫基丁酸制备方法

[发明专利]D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法-CN201310587542.9有效
发明人：吴传隆;秦岭;朱晓莉;杨帆;王用贵;朱丽利;任星宇;陈宏杨;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的制备方法，该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛为初始原料，得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系用无机碱水解得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐再与可溶性钙盐螯合生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙。该方法工艺步骤少，原料廉价易得，中间体性质稳定，总生产成本低；得到的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸钙的收率高、纯度高，具有粉末晶型，堆积密度大；可作为动物饲料添加剂与饲料有效混合，以补充日粮中的微量元素和氨基酸，提高动物体内的生产性能和免疫性能，并且还可作为医药试剂使用。
羟基甲硫基丁酸制备方法

[发明专利]利用甘氨酸结晶母液生产N-膦酰基甲基甘氨酸的方法-CN201310585482.7有效
发明人：吴传隆;秦岭;王用贵;丁永良;朱丽利;杨帆;任星宇;陈宏杨;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明属于农药技术领域，涉及一种利用甘氨酸结晶母液生产N-膦酰基甲基甘氨酸即草铵膦的方法，该方法是将母液中的甘氨酸通过化学反应全部转化为含亚氨基二乙酸盐的母液，然后将亚氨基二乙酸盐母液与氯甲基膦酸一钠盐反应，得到N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸，其经氧化后得到N-膦酰基甲基甘氨酸。该方法很好的解决了甘氨酸结晶母液处理的难题，更好的利用其母液中残留的甘氨酸及其副产物亚氨基二乙酸生产N-膦酰基甲基甘氨酸，三废资源化，创造了社会效益和经济效益；该方法产生的中间产物无需分离纯化，无需去除无机盐，使反应程序简约化，更是节约了成本；另外本发明的方法，整个反应过程中没有大量废液产生，也无甲醛产生，对环境友好。
利用甘氨酸结晶母液生产膦酰基甲基方法

[发明专利]D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的制备方法-CN201310585078.X有效
发明人：吴传隆;朱晓莉;王用贵;秦岭;朱丽利;任星宇;陈宏杨;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的制备方法，该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛为初始原料，得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系用无机碱水解得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐，D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸盐再与微量金属元素盐螯合生成D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物。该方法工艺步骤少，原料廉价易得，中间体性质稳定，总生产成本低；得到的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸微量元素螯合物的收率高、纯度高、堆积密度大；可作为动物饲料添加剂与饲料有效混合，以补充日粮中的微量元素和氨基酸，提高动物体内的生产性能和免疫性能，并且还可作为医药试剂使用。
羟基甲硫基丁酸微量元素螯合物制备方法

[发明专利]廉价的高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法-CN201310585647.0有效
发明人：吴传隆;王用贵;秦岭;朱丽利;杨帆;任星宇;陈宏杨;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07C323/60 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及一种廉价的高纯度的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺的制备方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈体系在无机酸的存在下进行水合，反应结束后，用氨气或者氨水调节反应液pH至5.0～6.5，冷却结晶，得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺。该方法操作简单、生产成本低，获得的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酰胺纯度高、收率高，适合后续产品的生产。
廉价纯度羟基甲硫基丁酰胺制备方法

[发明专利]一种综合利用甘氨酸结晶母液生产草甘膦的方法-CN201310585021.X有效
发明人：吴传隆;丁永良;秦岭;王用贵;朱丽利;杨帆;任星宇;陈宏杨;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-19 - 公布日： 2014-03-19 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明属于农药技术领域，涉及一种利用甘氨酸结晶母液生产草甘膦的方法，该方法是将甘氨酸母液中残余的甘氨酸通过化学反应转化为含亚氨基二乙酸盐的母液，然后将亚氨基二乙酸盐母液与三氯化磷作用，转化为亚氨基二乙酸盐酸盐，然后再加入甲醛，调节pH值，得到N-膦酰基甲基亚氨基二乙酸混合物，其经氧化后得到N-膦酰基甲基甘氨酸。该方法将废弃的母液中残留的甘氨酸和亚氨基二乙酸有效利用生产草甘膦，甘氨酸结晶母液得到了有效的综合利用，减少了甘氨酸生产“三废”排放及其资源的浪费，创造了社会效益和经济效益，很好的解决了甘氨酸结晶母液处理的难题。
一种综合利用甘氨酸结晶母液生产草甘膦方法

[发明专利]制备草甘膦的方法-CN201310604361.2有效
发明人：吴传隆;丁永良;朱丽利;王用贵;秦岭;姚如杰;郑道敏;杨帆;任星宇;陈宏杨 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-22 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种制备草甘膦的方法，是以氯甲基膦酸一钠盐和甘氨酸盐为原料，碘化钠或聚乙烯亚胺为催化剂，在水中反应制备草甘膦。该方法避免了现有的亚氨基二乙酸法、亚膦酸二烷基酯法及亚磷酸法生产草甘膦存在的缺陷，具有清洁、环保、高效的特点，草甘膦的收率和品质有显著提高，草甘膦结晶后的母液经除盐处理后可循环套用，减少废液排放，降低物料损耗，生产成本大幅下降，经济效益好。
制备草甘膦方法

[发明专利]草甘膦的制备方法-CN201310595063.1有效
发明人：吴传隆;郑道敏;丁永良;姚如杰;朱丽利;王用贵;秦岭;杨帆;任星宇;陈宏杨 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-11-22 - 公布日： 2014-02-05 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了草甘膦的制备方法，由氨甲基膦酸二钠盐与氯乙酸盐在水中反应制得；该方法避免了现有的亚氨基二乙酸法、亚膦酸二烷基酯法、氯甲基膦酸法生产草甘膦存在的缺陷，具有清洁、环保、高效的特点，草甘膦的收率和品质有显著提高，草甘膦结晶后的母液经除盐处理后可循环套用，减少废液排放，降低物料损耗，生产成本大幅下降，经济效益好。
草甘膦制备方法

[发明专利]D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法-CN201310463842.6有效
发明人：吴传隆;朱小莉;秦岭;丁永良;朱丽利;杨帆;任星宇;陈宏杨;王用贵;李欧 -专利权人：重庆紫光化工股份有限公司
申请日： 2013-10-08 - 公布日： 2014-01-22 - 主分类号： C07C323/52 文献下载
摘要：本发明针对化工领域，涉及D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯的制备方法。该方法采用安氏法制得氢氰酸混合气与甲硫基丙醛在碱的催化作用下，充分反应得2-羟基-4-甲硫基丁腈反应体系；2-羟基-4-甲硫基丁腈的反应体系与醇混合，在无机酸催化下，经水解和酯化反应，制得D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。该方法采用未经过精馏纯化的原料，初始原料廉价易得，反应获得的中间体性质稳定，反应步骤少，终产物通过简单的分离纯化，即可获得高纯度、高收率的D,L-2-羟基-4-甲硫基丁酸酯。
羟基甲硫基丁酸制备方法

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