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[发明专利]一种3-异噻唑啉酮稳定性水溶液的生产方法-CN201910905903.7有效
发明人：程终发;王燕平;申义驰;王宁宁;陆久田;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2023-04-11 - 主分类号： C07D275/03 文献下载
摘要：本发明提供一种杀菌剂3‑异噻唑啉酮稳定性水溶液的合成方法，该方法具体包括如下内容：在同一个反应塔釜中实现以丙烯酸甲酯、硫粉和硫化氢为起始原料，分别通过硫化、酰胺、氯代关环、消去、中和等步骤合成杀菌剂3‑异噻唑啉酮水溶液的方法。该方法通过使用反应釜和反应塔气液反应装置，实现气液物料的循环反应，提高了各物料尤其是气体物料的高效循环利用，有效提高产品收率；各级反应相应尾气分别由对应的反应原料作为吸收液，吸收液可以循环用于反应原料。本发明方法不需要进行中间产物的提纯、分离，实现产品各步骤的连续性投料，简单易操作，利于实现工业化生产；合成工艺过程无废液产生、安全环保。
一种噻唑稳定性水溶液生产方法

[发明专利]一种含1,3,4-恶二唑荧光基团水溶性聚合物及其合成方法-CN201911395285.2有效
发明人：王燕平;程终发;李鹏飞;陆久田;刘全华;齐晓婧;王宇 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-12-30 - 公布日： 2022-12-20 - 主分类号： C07D271/10 文献下载
摘要：本发明公开一种含1,3,4‑恶二唑荧光基团水溶性聚合物及其合成方法，具体内容包括：（1）将丙烯酸与对甲基苯甲酰肼反应得到单体，结构如：;（2）将合成的荧光单体、异丙醇、去离子水与丙烯酸及其它含不饱和双键的水溶性有机单体引发聚合。本发明利用含碳碳双键的不饱和羧酸与对甲基苯甲酰肼经双酰化、脱水一步合成含有1,3,4‑恶二唑荧光基团的荧光单体，并进一步合成粘均分子量在2000~1000范围的标记型荧光聚合物。产品具有优良的水溶性，与荧光单体相比，荧光聚合物的吸收波长发生明显红移，激发能量降低。同时，荧光聚合物的荧光强度与其在水体中的浓度含量呈现良好的线性关系，产品合成工艺安全环保，易于实现工业生产。
一种恶二唑荧光基团水溶性聚合物及其合成方法

[发明专利]一种聚α-羟基丙烯酸的制备方法-CN202010482853.9有效
发明人：周响;程终发;申义驰;陆久田 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2020-06-01 - 公布日： 2022-11-01 - 主分类号： C08F120/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚α‑羟基丙烯酸的制备方法，具体是以丙酮酸为原料，以无水乙醇为溶剂，在催化剂环境下，通过管式反应器合成反应，再经过滤，蒸馏，水洗等处理，得聚α‑羟基丙烯酸水溶液。本发明采用丙酮酸替代二氯代丙酸为原料，不仅价格低廉，降低成本，且原料本身相对安全稳定，毒副作用小；生产过程中避免了氯气等卤素的使用，生产安全系数提高；所用溶剂和催化剂均可回收再用，同时无盐酸等废酸产生，绿色环保。
一种羟基丙烯酸制备方法

[发明专利]一种聚丙烯酸交联树脂的合成方法-CN202010638516.4有效
发明人：程终发;申义驰;邱琴;陆久田;王东海;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2020-07-06 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C08F220/06 文献下载
摘要：本发明公开一种聚丙烯酸交联树脂的合成方法，具体操作包括：（1）将聚合单体和交联剂混合均匀；（2）配制引发剂溶液，待用；（3）将反应溶剂和反应助剂加入反应釜，搅拌加热升温，滴加已配置溶液；（4）后续处理。本发明通过加入反应助剂乙酸酐，可脱除反应体系中因原料带入的水分，同时可影响反应体系的酸值，避免树脂合成过程中的粘壁现象，利于沉淀聚合过程生成粒径均一的产品；采用聚合单体、交联剂混合液与引发剂同时滴加的入釜反应方式，不同于常规的一锅式混料聚合反应方式。本发明更容易控制反应体系聚合单体浓度，提高单体和引发剂的利用效率；该方法简单易操作、产品在水溶液中的溶胀性好，透光率≥90%。
一种聚丙烯交联树脂合成方法

[发明专利]一种聚丙烯酸交联树脂的制备方法-CN202010638366.7有效
发明人：程终发;申义驰;殷昂;陆久田;王东海 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2020-07-06 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C08F220/06 文献下载
摘要：本发明公开一种聚丙烯酸交联树脂的制备方法，具体操作为：（1）将丙烯酸和溶剂混合均匀，转入滴加釜；（2）分别将交联剂和引发剂依次加入上述滴加釜中，充分混合均匀，待用；（3）余量溶剂打入干燥的反应釜，搅拌升温滴加配制的混合溶液;（4）滴加完毕保温反应,物料经降温、抽滤、负压干燥得白色蓬松状固体产品。该方法选用五氧化二磷、分子筛或树脂等作为干燥剂，可以实现物料的快速除水，利于工业化生产的操作，缩短生产周期；同时，本发明采用负压高温干燥，利于沉淀聚合过程包覆的游离单体进一步聚合，降低成品中游离单体含量，提高产品收率和产品质量；制备过程无需洗涤，减少溶剂用量、避免废液产生。
一种聚丙烯交联树脂制备方法

[发明专利]一种聚2-羟基丙烯酸的制备方法-CN202010482852.4有效
发明人：周响;程终发;申义驰;陆久田 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2020-06-01 - 公布日： 2022-09-27 - 主分类号： C08F120/04 文献下载
摘要：本发明公开了一种聚2‑羟基丙烯酸钠的制备方法，以水为溶剂，用碱激发丙酮酸的烯醇式结构，在自由基条件下，聚合生成聚2‑羟基丙烯酸钠。本发明为水相反应，利用丙酮酸烯醇式共振结构进行聚合反应，与传统工艺相比，避免了卤素及二卤代丙酸的使用，既降低原料成本，又提高了生产安全系数，同时无废酸产生，绿色环保。
一种羟基丙烯酸制备方法

[发明专利]一种顺丁烯二酸酐催化环氧化合成环氧琥珀酸的方法-CN202011393507.X有效
发明人：程终发;杨尚文;申义驰;陆久田 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2020-12-03 - 公布日： 2022-06-28 - 主分类号： C07D301/12 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺丁烯二酸酐催化环氧化合成环氧琥珀酸的方法，将顺丁烯二酸酐和水混合，升温至55‑60℃，搅拌至顺丁烯二酸酐与水呈均一液相体系，加入部分分子筛催化剂；在负压条件下维持反应体系温度为60±5℃，同时滴加过氧化氢水溶液和氢氧化钠水溶液过氧化钠水溶液滴加完毕后，加入余量分子筛催化剂，继续在负压条件下滴加氢氧化钠水溶液调节体系pH值在4.4‑5.0之间，pH值稳定后保温反应1‑2h，降温、过滤得环氧琥珀酸溶液。本发明方法反应条件温和、易控制，有效提高双氧水的环氧化利用率、抑制副产物酒石酸的生成，催化剂成本低、可回收循环利用，从根本上解决了产品中重金属元素的含量问题，提高了产品质量。
一种丁烯酸酐催化氧化合成琥珀酸方法

[发明专利]一种利用负载型氯化锂催化合成四乙酰乙二胺的方法-CN201910373482.8有效
发明人：王燕平;王宁宁;齐晓婧;陆久田;李鹏飞 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2022-05-20 - 主分类号： C07C233/91 文献下载
摘要：本发明提供一种利用负载型氯化锂催化合成四乙酰乙二胺的方法。具体包括（1）室温下，将氯化锂溶液、助磨分散剂和载体充分搅拌混合，然后经过高温干燥、研磨得负载形氯化锂固体酸催化剂；（2）乙二胺和常规催化剂，快速滴加无水乙酸；然后加热升温后保温反应同时分离水；再加入乙酸酐和氯化锂催化剂继续升温再次反应；（3）经冷却、结晶、洗涤干燥得四乙酰乙二胺。该方法利用负载型氯化锂固体酸催化乙二胺与酰化试剂合成四乙酰乙二胺，催化剂利于回收且可循环利用，对环境污染小；催化效率高、有效缩短了反应时间、产品收率可达90%以上；催化剂制备方法简单、成本低，利于实现四乙酰乙二胺工业化生产应用。
一种利用负载氯化锂催化合成乙酰乙二胺方法

[发明专利]一种四乙酰乙二胺的制备方法-CN201910373481.3有效
发明人：程终发;齐晓婧;陆久田;王燕平;王宁宁;刘全华 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-05-07 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07C231/02 文献下载
摘要：本发明提供一种四乙酰乙二胺的制备方法。包括如下步骤：（1）将乙二胺和催化剂入釜，梯度升温并将乙酸滴加入釜，分阶段保温合成二乙酰乙二胺保温；（2）将步骤（1）所得反应产物再梯度升温并将醋酸酐分批次入釜，在不同温度梯度内保温反应，滤液经负压外蒸后经冷却结晶、过滤洗涤、烘干得四乙酰乙二胺晶体。本发明方法在恒定压力下，采用不同反应温度内分批次加入酰化试剂并分阶段保温，反应结束后负压外蒸去除反应副产水和乙酸。该方法一方面避免了传统方法中边反应边外蒸大量溶剂的使用和能量的消耗，另一方面保证了体系达到平衡状态前各反应物料的体系浓度；有效的提高了反应收率、缩短了反应时间，降低能耗、节约产品生产成本。
一种乙酰乙二胺制备方法

[发明专利]一种（2-膦酸-亚丙基）丙二酸的制备方法-CN201911308979.8有效
发明人：周响;程终发;王燕平;陆久田;刘全华;王宁宁;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-12-18 - 公布日： 2022-04-08 - 主分类号： C07F9/38 文献下载
摘要：本发明公开了一种减水剂单体（2‑膦酸‑亚丙基）丙二酸的制备方法，具体使用异丙烯膦酸和丙二酸通过迈克尔加成，氯化，脱氯化氢等反应步骤，合成（2‑膦酸‑亚丙基）丙二酸，实现了单元内膦酸基和羧基的共存，（2‑膦酸‑亚丙基）丙二酸继续和烯基聚氧乙烯醚大单体聚合制备的聚羧酸系减水剂，不但具有高分散性，高坍落保持性，且缓凝效果突出，适应多种使用低活性填料制备的混凝土，同时还有效降低了减水剂的单位用量。
一种膦酸丙基丙二酸制备方法

[发明专利]一种聚丙烯酸及其盐的生产方法-CN202010735857.3有效
发明人： 陆久田;程终发;林胜涛 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2022-03-04 - 主分类号： C08F120/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚丙烯酸（钠）的生产工艺，具体是在水溶液中，以过硫酸盐为引发剂和氧化剂，有机多硫化物为还原剂和链转移剂，短链醇为相转移剂和链转移剂，进行丙烯酸单体的聚合。本发明采用有机过硫化物做还原剂，与过硫酸盐形成氧化还原引发体系，在相转移剂醇的作用下，有效参与反应，提高了引发剂的利用率，降低反应时间，降低产品无机盐含量；有机过硫化物与醇还起到链转移作用，有效降低了聚合物分子量，减少了要生产低分子量聚丙烯酸的引发剂用量；整个反应过程无三废产生，绿色环保。
一种聚丙烯及其生产方法

[发明专利]一种绿色螯合剂的制备方法-CN201811598343.7有效
发明人：陈树招;赵坤;王宁宁;周响;刘全华;陆久田;张敏 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2018-12-26 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C07C227/18 文献下载
摘要：本发明提供一种绿色螯合剂的制备方法。具体是在常压条件下，利用部分中和的氨基酸与氯乙酸在催化剂作用下发生SN2双分子亲核取代反应制备系列绿色螯合剂，其中所述催化剂为碱金属的碘化物，催化剂使用量为氨基酸投入质量的0.01~0.30%。本发明方法采用常压催化反应体系，催化剂使用量小、处理方法简单；催化性能好、产品收率可达96%以上；该方法生产工艺简单易操作、反应周期短、安全环保，易于实现规模化工业生产。
一种绿色螯合剂制备方法

[发明专利]一种聚丙烯酸及其盐的制备方法-CN202010734656.1有效
发明人： 陆久田;程终发;林胜涛 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2020-07-28 - 公布日： 2022-01-04 - 主分类号： C08F120/06 文献下载
摘要：本发明提供了一种聚丙烯酸（钠）的合成方法，在水溶液中，以过硫酸盐为引发剂和氧化剂，单质硫为还原剂和链转移剂，进行丙烯酸单体的聚合。本发明采用单质硫做还原剂和链转移剂，与过硫酸盐形成氧化还原引发体系，在二硫化碳的溶解作用下，缓慢进行反应，极大提高了引发剂过硫酸盐的有效使用率，降低所需引发剂用量，也降低了产品中的无机盐含量；单质硫的S8结构所形成硫自由基还起到链转移的作用，有效降低了聚合物分子量；过量硫可分离回用，整个反应过程简单且无三废产生，绿色环保。
一种聚丙烯及其制备方法

[发明专利]一种膦酸三(1,3-二氯丙基)酯的生产方法-CN201910905140.6有效
发明人：程终发;王燕平;申义驰;王宁宁;陆久田;齐晓婧 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2019-09-24 - 公布日： 2021-12-31 - 主分类号： C07F9/09 文献下载
摘要：本发明公开了一种膦酸三（1,3‑二氯丙基）酯的生产方法，具体是将反应物料三氯氧磷和1,3‑二氯丙醇和三氯氧磷连续通入1至3级填料反应塔催化酯化，反应生成的的酯化产物在经碱洗、水洗、蒸馏得膦酸三（1,3‑二氯丙基）酯，反应生成的氯化氢气体经反应塔塔顶气体出料口进入负压吸收装置。其中，所述的各级反应塔填料为催化剂固体超强酸或强酸性阳离子树脂中的任一种，且所述的反应塔内填料在反应前是浸渍在原料1,3‑二氯丙醇中。本发明利用催化剂为酯化反应塔填料，且通过控制各级反应塔反应温度逐级升高提高酯化率，催化剂利用率高、循环使用周期长、产品收率可达95%以上，该方法简单易操作，安全节能，利于工业化生产。
一种膦酸三丙基生产方法

[发明专利]一种利用烷烃类共沸剂从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇的方法-CN201811218643.8有效
发明人：赵坤;程终发;高灿柱;周荣奇;王宁宁;陈树招;陆久田;张敏 -专利权人：山东泰和水处理科技股份有限公司
申请日： 2018-10-19 - 公布日： 2021-12-10 - 主分类号： C07C29/82 文献下载
摘要：本发明公开了一种利用烷烃类共沸剂从二氯丙醇盐酸溶液中分离二氯丙醇的方法，具体操作步骤如下：向二氯丙醇盐酸水溶液中加入与水共沸的烷烃类共沸剂，加热使体系达到共沸，经精馏冷却过程，实现精馏组分中盐酸溶液和烷烃类共沸剂的分离，未精馏出的组分经常压蒸馏得到高纯度二氯丙醇，烷烃类共沸剂回收循环使用。该方法操作简单，避免了多次萃取的繁杂操作，分离效率高，成本较低；所有物料均可回收利用，原料利用率高，降低了环境污染。
一种利用烷烃类共沸剂丙醇盐酸溶液分离方法

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