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[发明专利]一种手性膦氧化物的制备方法-CN201210267081.2有效
发明人：宋毛平;郝新奇;龚军芳;牛俊龙;吕静 -专利权人：郑州大学
申请日： 2012-07-30 - 公布日： 2012-10-24 - 主分类号： C07F9/53 文献下载
摘要：本发明公开了一种手性膦氧化物的制备方法，包括以下步骤：将PCN钳形钯催化剂、碱、有机溶剂混合，然后加入二芳基膦氢化合物和α,β-不饱和酮，搅拌，反应完毕加入双氧水溶液，于室温下反应，之后淬灭反应，萃取，分离有机相，有机相经洗涤、干燥、浓缩、纯化，制得手性膦氧化物；手性膦氧化物为通式Ⅰ所示化合物：本发明提供的制备方法，用PCN钳形钯催化剂催化二芳基膦氢化合物与α,β-不饱和酮进行不对称加成反应，之后双氧水氧化，高对映选择性地合成了手性膦氧化物，PCN钳形钯催化剂用量少，反应条件温和易控，底物范围广，所得手性膦氧化物的收率高，对映体选择性好，对映体选择性一般大于90%。
一种手性氧化物制备方法

[发明专利]二苯基脯氨醇衍生的手性PCN钳形金属化合物及合成方法-CN201010138945.1无效
发明人：宋毛平;牛俊龙;王杰;郝新奇;龚军芳 -专利权人：郑州大学
申请日： 2010-04-06 - 公布日： 2010-08-11 - 主分类号： C07F19/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种二苯基脯氨醇衍生的手性PCN钳形金属化合物及其合成方法，其结构式如下：式中M为金属Pd(II)或Ni(II)离子，R1、R2为氢、C1-C6的烷基或者烷基取代的苯基，X为卤素；本发明采用“一锅煮”的膦化/金属化反应合成得到了一系列二苯基脯氨醇衍生的手性PCN钳形金属化合物；该手性PCN钳形钯化合物由间羟基咪唑啉基苯类化合物进行膦化反应后，在反应液中直接加入金属盐进一步反应，毋须分离不稳定的PCN配体，并成功地实现了配体的C2位C-H键活化，简化了合成步骤，使得操作简便易行、产物收率高，为非对称的手性PCN钳形金属化合物的合成提供了新的途径。
苯基脯氨醇衍生手性 pcn 金属化合物合成方法

[发明专利]哌嗪酮并氮杂环化合物及合成方法-CN201010030105.3有效
发明人：宋毛平;贾敏强;王涛;郝新奇;龚军芳;赵雪梅 -专利权人：郑州大学
申请日： 2010-01-05 - 公布日： 2010-06-16 - 主分类号： C07D487/04 文献下载
摘要：本发明公开了下述通式的哌嗪酮并氮杂环化合物及合成方法，通式1通式2其中R¹为Ts、Cbz或Boc；R²为H、苯基或R²-R²为(CH₂)₄。合成方法为：以亚氨基二乙腈为起始原料，对亚氨基的氮氢进行保护，产品在冰浴下、乙醚中通入氯化氢气体至溶液饱和反应至少10小时，氮气保护下抽滤，加乙醚洗得亚胺酸酯盐酸盐；然后产品与乙二胺及其衍生物或丙二胺在二氯甲烷中回流反应24-72小时，用饱和碳酸氢钠溶液洗，二氯甲烷萃取，干燥，浓缩，色谱分离制得，该类化合物合成方法简单，成本降低。该类化合物及合成方法将方便其在医药和生物上的应用。另外，该类化合物中的手性哌嗪酮并咪唑啉也可作为手性配体用于不对称催化反应中。
哌嗪酮杂环化合物合成方法

[发明专利]钳形双咪唑啉钯化合物及其在Suzuki反应中的应用-CN200710054070.5有效
发明人：宋毛平;郝新奇;龚军芳;林昆华;张碧;李玉江 -专利权人：郑州大学
申请日： 2007-03-16 - 公布日： 2007-08-22 - 主分类号： C07F15/00 文献下载
摘要：本发明公开了一种钳形双咪唑啉钯化合物及其在Suzuki反应中的应用，其结构式如下，其中R¹为烷基、芳基或氢；R²为烷基或芳基。烷基为C₁－C₁₅的烷基；芳基为对甲基苯基、对甲氧基苯基、对硝基苯基或对腈基苯基。钳形双咪唑啉钯化合物的合成步骤：将间双咪唑啉基苯和醋酸钯在冰醋酸中加热回流，然后蒸干，加入氯化锂的丙酮/水溶液，室温搅拌，萃取，干燥，浓缩，薄层层析分离即得钳形双咪唑啉钯化合物。该化合物用于催化Suzuki偶联反应，作为一类催化剂，容易制备。催化反应时，使用价格低廉的碱，溶剂毋须处理，在空气中，以溴代芳香化合物与苯基硼酸为原料可以高产率地合成得到相应的联芳类化合物。
钳形双咪唑化合物及其 suzuki 反应中的应用

[发明专利]手性和非手性双咪唑啉基苯类化合物及合成方法-CN200710053911.0无效
发明人：宋毛平;龚军芳;郝新奇;武利园;汪亚男;吴养洁 -专利权人：郑州大学
申请日： 2007-01-29 - 公布日： 2007-08-08 - 主分类号： C07D233/64 文献下载
摘要：本发明公开了一类手性和非手性双咪唑啉基苯类化合物及合成方法，其通式为右式，其中R¹为H、i－Pr或Bn；R²为对甲苯基、对甲氧苯基、环己基或异丙基；R³为H、OH、NO₂、NH₂或CH₃COO；合成方法是：将双酰氨基醇在亚硫酰氯中回流，然后蒸去过量的亚硫酰氯，溶于乙醚，过滤，加入三乙胺和不同取代的氨，室温搅拌，然后加入氢氧化钠的水溶液，萃取，干燥，浓缩，薄层层析分离即得双咪唑啉基苯类化合物。本发明利用廉价易得的氨基醇代替二氨类化合物，为合成双咪唑啉类化合物提供了一条简便、易行的方法，更为合成手性双咪唑啉类化合物提供了一条有效的途径，此方法将为手性咪唑啉类化合物的研究和广泛应用提供便利。
手性咪唑啉基苯类化合物合成方法