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[发明专利]一种颗粒性无水磷酸氢钙的制备方法-CN201710113875.6有效
发明人：赵祥海;刘贞 -专利权人： 连云港市德邦精细化工有限公司
申请日： 2017-02-28 - 公布日： 2019-02-12 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明是一种颗粒性无水磷酸氢钙的制备方法：该方法以碳酸钙或氢氧化钙为钙源与磷酸反应，添加氧化镁做晶种促进剂，制得磷酸氢钙；反应结束后，产品经固液分离，干燥，脱去结晶水，制成无水磷酸氢钙。制成无水磷酸氢钙后，通过喷淋pH调节剂，调整产品pH值再经过气流干燥，制取中性颗粒性无水磷酸氢钙。本发明通过添加氧化镁作晶种促进剂和稳定剂，再经过一次干燥，以保持磷酸氢钙的产品颗粒稳定和溶液pH值的稳定性。进一步设计的本发明技术方案通过加入酸碱调节剂，再进行第二次干燥，进一步维持磷酸氢钙产品的颗粒稳定性，减少粉末的产生，得到中性颗粒产品。
一种颗粒无水磷酸氢钙制备方法

[发明专利]一种磷酸二氢钠的制备方法-CN201510302087.2有效
发明人：赵祥海 -专利权人： 连云港市德邦精细化工有限公司
申请日： 2015-06-05 - 公布日： 2017-08-04 - 主分类号： C01B25/30 文献下载
摘要：一种磷酸二氢钠的制备方法，黄磷通过蒸汽加热熔融，形成液态黄磷，液态黄磷通过输送泵输送至燃烧塔，形成雾化黄磷，与空气混合燃烧，生成P2O5气体；P2O5气体随过剩空气进入气体冷却器冷却后，获得P2O5蒸汽，进入水合塔中，用氢氧化钠溶液喷淋，生成pH值为3.0～4.0的中和液，输入除砷反应塔；以40～60L/hr的流量向除砷反应塔中加入硫化钠溶液，过滤后，用氢氧化钠溶液调整反应混合溶液的pH值至4.0～4.5后，进行浓缩，制得磷酸二氢钠。本发明通过用黄磷制取五氧化二磷气体，用氢氧化钠溶液吸收，制取磷酸二氢钠，缩短工艺流程；利用燃烧产生的热量得到清洁能源；用20%氢氧化钠溶液吸收效果好，解决五氧化二磷等尾气排放的问题。
一种磷酸制备二氢钠方法

[发明专利]一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法-CN201710093989.9在审
发明人：赵祥海;刘贞 -专利权人： 连云港市德邦精细化工有限公司
申请日： 2017-02-21 - 公布日： 2017-05-31 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明是一种悬浮性轻质磷酸三钙的制备方法，该方法以碳酸钙或者氢氧化钙和磷酸中和反应制取悬浮性轻质磷酸三钙；反应通过检测电导率出现拐点作为反应终点；再经抽滤脱水，闪蒸干燥得到产品。本发明方法通过检测电导率的方式，将出现电导率拐点作为中和终点，节约酸的用量2%~3%，产品流畅性增加。通过真空抽滤的方式脱水，减少磷酸三钙粉末之间的挤压，增加磷酸三钙松散性，使其密度减小。
一种悬浮性轻质磷酸制备方法

[发明专利]用硫酸钠废水生产磷酸钙盐和磷酸钠盐的方法-CN201410396598.0有效
发明人：赵祥海 -专利权人： 连云港市德邦精细化工有限公司
申请日： 2014-08-13 - 公布日： 2014-11-19 - 主分类号： C01B25/32 文献下载
摘要：本发明是一种用硫酸钠废水生产磷酸钙盐和磷酸钠盐的方法，该方法以含有硫酸钠的废水为原料；先向原料硫酸钠废水中加入过量5－15%的质量浓度为80－90%的磷酸，使溶液呈酸性，使硫酸钠完全酸化；然后向其中加入石灰乳，控制pH值2.6~3.2，生成硫酸钙沉淀，并去除溶液中的硫酸根；过滤，向滤液中继续加入石灰乳，控制pH值6.5~7.0，反应结束后，得固体为磷酸氢钙，液体主要为磷酸钠盐。本发明工艺简单合理，可操作性强，转化率高。它处理了废水节约了资源，不仅保护了环境也实现了资源的回收利用。经实验验证，本发明可以转化80~90%的硫酸钠。
硫酸钠废水生产磷酸钙磷酸钠盐方法

[发明专利]一种超细磷酸三钙的制备方法-CN201310029262.6无效
发明人：赵祥海 -专利权人： 连云港市德邦精细化工有限公司
申请日： 2013-01-25 - 公布日： 2013-05-01 - 主分类号： B02C19/06 文献下载
摘要：本发明是一种超细磷酸三钙的制备方法，它采用原料磷酸和碳酸钙进行中和反应，然后用喷雾干燥器对中和液进行干燥，干燥温度为370~400℃，干燥制得磷酸三钙粗品；将磷酸三钙粗品投入气旋式高压气流粉碎机中进行粉碎分级，气流粉碎时空气的压力为0.7~0.8MPa，空气通过气旋式高压气流粉碎机的超音速喷嘴向粉碎室喷射，被粉碎物料随上升气流进入分级机，在55-65Hz的分级频率下进行分级，分级得到粒径为2~3μm的超细磷酸三钙；将超细磷酸三钙过10~40目筛，再进行磁选后得成品超细磷酸三钙。本发明工艺更为合理，可以有效地控制产品粒径与生产成本，制得的超细磷酸三钙产品流畅性好且容易被人体吸收。
一种磷酸制备方法

[发明专利]疏水性十二水磷酸三钠的制备方法-CN201110173059.7有效
发明人：赵祥海;陈苏;刘贞;陈莉;胡若勇;韩鸿鹄 -专利权人： 连云港市德邦精细化工有限公司
申请日： 2011-06-24 - 公布日： 2011-11-30 - 主分类号： C01B25/30 文献下载
摘要：一种疏水性十二水磷酸三钠的制备方法，其特征在于，其步骤是：将适量磷酸溶液放到中和釜中，用自来水调到质量百分比浓度为35~40%；然后用适量的氢氧化钠溶液中和，直到中和液pH=11.5~12.5，保持反应温度80~85℃；反应完成的中和液过滤，将滤液输入到结晶釜中，滤液温度达到65℃时，按2~3kg/m3向滤液中添加磷酸钠，冷却，结晶完成，结晶釜内温度降到30℃后出料，离心分离，干燥、得产品。采用本发明方法生产疏水性十二水磷酸三钠，通过优化制备工艺和添加助晶剂的方法，使得该产品的粒径和粒度分布可控，获得比较好的形貌和表面疏水性，从而有效地抑制产品的结块。
疏水十二磷酸制备方法