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[发明专利]一种2-取代-1，3-二噻烷衍生物的制备方法-CN201410206794.7有效
发明人：唐寿初;赖俊汕;杜文斌;田丽霞 -专利权人：兰州大学
申请日： 2014-05-16 - 公布日： 2019-06-11 - 主分类号： C07D339/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种2‑取代‑1，3‑二噻烷衍生物的制备方法，包括以下步骤：将1，3‑二噻烷(CAS:505‑23‑7)和1,2‑二氯乙烷(DCE)加入反应瓶中，冰浴下加入N‑氯代琥珀酰亚胺(NCS)，搅拌0.5～1h制得2‑氯‑1，3‑二噻烷溶液；在上述溶液中加入醛类或酮类化合物和路易斯酸催化剂，反应制备得2‑取代‑1，3‑二噻烷衍生物。本发明以1，3‑二噻烷固体和不同类型的醛、酮羰基类化合物为原料，以三氟化硼乙醚，三氯化铁，三氯化铝，二氯化铁，氯化镍中的一种为路易斯酸催化剂，实现2‑取代‑1，3‑二噻烷衍生物的制备。所用路易斯酸催化剂便宜易得，用量少且污染小；所用固体原料可以避免恶臭、强挥发性、毒性的1,3‑丙二硫醇的使用，实现对实验人员身体防护和减少环境污染的目的，且具有反应条件温和，收率高，操作简单等优点。
一种取代二噻烷衍生物制备方法

[发明专利]一种β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物的制备方法-CN201410822394.9有效
发明人：唐寿初;赖俊汕;田丽霞;梁永平;杜文斌 -专利权人：兰州大学
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2018-02-06 - 主分类号： C07D339/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物的制备方法，包括以下步骤2‑氯‑1，3‑二噻烷和炔类化合物在甲磺酸和路易斯酸作用下，搅拌反应完成后经分离纯化得到相应的β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物。本发明以2‑氯‑1，3‑二噻烷和不同的炔烃类化合物为原料，得到β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物。反应条件温和，操作简单。β羰基‑1，3‑二噻烷类化合物作为三碳单元官能团，在构筑杂环类化合物、构筑多羰基类化合物以及药物分子和天然产物的合成具有巨大的潜力。
一种羰基二噻烷类化合物制备方法

[发明专利]考布他汀呋喃型类似物的制备方法-CN201510923668.8有效
发明人：唐寿初;刘腾;马芳;赖俊汕;梁永平 -专利权人：兰州大学
申请日： 2015-12-11 - 公布日： 2017-07-25 - 主分类号： C07D307/64 文献下载
摘要：本发明提供了考布他汀(combretastatin)呋喃型类似物的制备方法。本发明的考考布他汀呋喃型类似物A和C的制备方法反应瓶中加入溶剂1，化合物P1和3,4,5‑三甲氧基苯甲醛，搅拌下加入碱，室温反应10分钟，加入稀酸调节pH至中性，分离纯化得到考布他汀呋喃型类似物C，C用雷尼镍(Raney Ni)在溶剂2中还原得到化合物A。考布他汀呋喃型类似物B和D的制备方法反应瓶中加入溶剂1，化合物P2和3‑三甲基硅醚基‑4‑甲氧基苯甲醛，搅拌下加入碱，室温反应10分钟，加入稀酸调节pH至中性，分离纯化得到考布他汀呋喃型类似物D，D用雷尼镍(Raney Ni)在溶剂2中还原得到化合物B。本发明提供了一种具有产率高、操作简易、反应条件温和、所用试剂廉价易得、容易实现工业化生产等优点的考布他汀呋喃型类似物的制备方法。
呋喃类似物制备方法

[发明专利]一种多取代呋喃化合物的制备方法-CN201510598681.0有效
发明人：唐寿初;赖俊汕;梁永平;田丽霞 -专利权人：兰州大学
申请日： 2015-09-18 - 公布日： 2017-04-19 - 主分类号： C07D307/64 文献下载
摘要：本发明公开了一种多取代呋喃化合物的制备方法，该方法为在反应器中加入溶剂A，具有通式I或具有通式II的化合物，醛，最后加入碱，在温度为0℃～100℃的条件下搅拌反应0.5h～4h，对反应完全后的反应体系进行酸化处理，使体系pH值小于5，然后通过有机溶剂萃取和柱层析分离纯化，得到具有通式III或具有通式IV的多取代呋喃化合物。本发明提供了一种具有反应条件温和，操作简单安全，收率高等优点的多取代呋喃化合物制备方法。
一种取代呋喃化合物制备方法

[发明专利]一种β‑氯‑1,3‑二噻烷衍生物的制备方法-CN201410000576.8有效
发明人：唐寿初;杜文斌;田丽霞;赖俊汕 -专利权人：兰州大学
申请日： 2014-01-02 - 公布日： 2017-02-15 - 主分类号： C07D339/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种β‑氯‑1,3‑二噻烷衍生物的制备方法在催化剂三价铁盐存在下，将取代苯乙烯与1,3‑二噻烷、N‑氯代丁二酰亚胺溶于溶剂中，‑30 oC～室温反应6～24小时，分离纯化得到β‑氯‑1,3‑二噻烷化合物。本发明所使用的催化剂廉价易得，反应条件温和，过程简单，可直接“一锅法”反应直接得到β‑氯‑1,3‑二噻烷产物。本发明在药物合成中间体、天然产物的合成中有很大的应用潜力。
一种二噻烷衍生物制备方法

[发明专利]一种含1,3-二噻烷结构的多取代烯烃衍生物的合成方法-CN201410330686.0在审
发明人：唐寿初;杜文斌;田丽霞;赖俊汕 -专利权人：兰州大学
申请日： 2014-07-11 - 公布日： 2016-01-27 - 主分类号： C07D339/08 文献下载
摘要：本发明涉及一种含1，3-二噻烷结构的多取代烯烃衍生物的合成方法，在催化剂Lewis酸，活化剂N-氯代丁二酰亚胺存在下，空气或氧气为氧化剂，1，3-二噻烷与多取代烯烃在溶剂中发生氧化自由基偶联反应，分离纯化后得到含1，3-二噻烷结构的多取代烯烃衍生物。所使用的底物廉价易得，可以避免金属催化剂的使用，环境友好，反应过程简单，条件温和，并且具有较为良好的官能团耐受性，并且可以“一锅法”直接得到，具有有益的技术效果，可以很好地应用于科学研究和工业化生产中。
一种二噻烷结构取代烯烃衍生物合成方法

[发明专利]β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备方法及应用-CN201410831128.2在审
发明人：唐寿初;梁永平;田丽霞;赖俊汕;杜文斌 -专利权人：兰州大学
申请日： 2014-12-25 - 公布日： 2015-11-25 - 主分类号： C07D339/08 文献下载
摘要：本发明提供了一种β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备方法及应用。其制备方法包括以下步骤：在反应瓶中加入溶剂，2-氯-1，3-二噻烷和炔烃类化合物，碘和/或二叔丁基过氧化物，一定温度反应完全后分离纯化即可得到相应的β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷化合物。本发明以廉价易得的原料，通过简单的混合与搅拌，高效实现了β-氯-α，β-不饱和-1,3-二噻烷类化合物的制备。该方法反应条件温和，收率高，并具有环境友好，原子经济等优点。该类化合物能够用于多种有用化合物骨架的制备，尤其是在吡唑、吖啶、苯腙类化合物，β-氯-α，β-不饱和醛类化合物，β-羰基或α，β-不饱和的1,3-二噻烷类化合物以及联烯类化合物制备中的应用。
不饱和二噻烷类化合物制备方法应用