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[发明专利]一种代森联的制备方法-CN202111620683.7在审
发明人：吴孝举;孔勇;谢邦伟;沈阳旭;解春满;孙淮成 -专利权人：江苏优嘉植物保护有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
申请日： 2021-12-28 - 公布日： 2023-06-30 - 主分类号： C07C333/16 文献下载
摘要：本发明公开了一种代森联的制备方法，将代森铵水溶液加入到四口瓶中，升温至20‑35℃后滴加盐酸调pH备用；向反应容器中投入硫酸锌水溶液，升温至30‑45℃后滴加调好pH的代森铵水溶液，滴加结束后保温0.5‑1小时；保温结束后向体系中滴加次氯酸钠水溶液，滴加结束后保温0.5‑1h小时后，向体系中滴加氨水调节pH，然后加入稳定剂保温1‑2h后，依次经过滤、淋洗、加稳定剂、干燥后得到代森联原药。本发明采用次氯酸钠作为氧化剂，氧化过程中无需补加无机酸；反应结束后直接离心，无需降温重结晶，得到的代森联收率大于98％；副产盐为硫酸铵亦可产生一定的经济价值。整个制备过程操作简单，易于实现工业化。
一种代森联制备方法

[发明专利]一种a-功夫菊酯的制备方法-CN202211588271.4在审
发明人：谢邦伟;冯素流;张小飞;解春满;邹富清 -专利权人：江苏优嘉植物保护有限公司;江苏扬农化工股份有限公司;辽宁优创植物保护有限公司
申请日： 2022-12-12 - 公布日： 2023-04-04 - 主分类号： C07C253/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种a－功夫菊酯的制备方法，包括以下步骤：在三口瓶中，加入氰化钠、相转移催化剂，在室温下搅拌至全溶。将醚醛、手性催化剂溶于甲苯，加入反应瓶中，在0～‑5℃下搅拌1h，反应生成S‑氰基‑3‑苯氧基苯甲醇。滴加顺Z功夫精酰氯，滴加毕，在0～5℃保温搅拌3～4h，脱溶剂得黄色油状液体即为光学活性a‑功夫菊酯原油，含量95％以上；在三口瓶中，加入溶剂、a‑功夫菊酯原油，在30‑50℃搅拌1‑2h溶解，降温结晶得固体a‑功夫菊酯，含量98％以上；该方法创新采用手性催化剂合成高光学活性S一氰基‑3‑苯氧基苯甲醇，与顺Z精功夫酰氯直接合成a－功夫菊酯，简化工艺，提高收率及缩短生产周期，易于实现工业化，收率达到92％以上。
一种功夫制备方法

[发明专利]一种顺式三氟氯菊酸的合成方法-CN202010283411.1有效
发明人：周其奎;王宝林;杨凡;颜开开;解春满;郭玉波 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2015-12-31 - 公布日： 2022-05-27 - 主分类号： C07C27/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种顺式三氟氯菊酸的合成方法，以顺,反‑3‑(2,2‑二氯‑3,3,3‑三氟丙基)‑2,2‑二甲环丙羧酸酯(顺式：反式＝60‑90：10‑40)、碱的水溶液为原料，在相转移催化剂的作用下，经过高温带压皂化消除、无机酸调酸、有机溶剂重结晶后得到顺式三氟氯菊酸。本发明方法将传统的常压皂化消除调整为高温带压皂化消除，并加入相转移催化剂，可以将反式功夫酸转化成顺式三氟氯菊酸，顺式：反式≥99:1，即产物中顺式三氟氯菊酸的含量≥99.0％；该工艺提高了收率，收率大于80％，并且副反应少，合成三氟氯菊酸残液量少。
一种顺式三氟氯菊酸合成方法

[发明专利]一种重氮乙酸酯连续化合成方法-CN201711129836.1有效
发明人：周其奎;何红军;汪国庆;解春满;杨凡;吴桂生;杨磊 -专利权人：江苏优士化学有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2017-11-15 - 公布日： 2021-11-09 - 主分类号： C07C245/18 文献下载
摘要：本发明公开了一种重氮乙酸酯连续化合成方法，将甘氨酸酯盐酸盐水溶液、亚硝酸钠水溶液、有机溶剂进行两级重氮化合成反应，产物经静置分层，油层去重氮液低位槽，水层去萃取釜；向萃取釜中加萃取剂进行萃取后继续静置分层，水层去酸化回流釜，油层去重氮液低位槽进行合并得到重氮乙酸酯溶液。酸化回流釜中的水层，经酸化回流、降温、树脂吸附、负压简蒸、脱水浓缩、离心后得氯化钠湿基和离心母液，离心母液返回至酸化回流釜中套用，氯化钠湿基经烘干后得到工业级氯化钠。本发明方法使得反应能充分进行从而获得高收率，同时反应产生的高含盐废水通过处理后回收氯化钠；并且实验整个工艺的连续化生产。实现无废水、废气、废渣排放的清洁生产。
一种乙酸连续化合成方

[发明专利]一种含有氯化亚铜废水的循环利用方法-CN201910144100.4在审
发明人：何红军;汪国庆;杨凡;熊苏义;解春满 -专利权人：江苏优士化学有限公司
申请日： 2019-02-27 - 公布日： 2020-09-04 - 主分类号： C02F9/10 文献下载
摘要：本发明公开了一种含有氯化亚铜废水的循环利用方法，将功夫菊酯中间体3,3‑二甲基‑4,6,6‑三氯‑7,7,7‑三氟庚酸酯(以下简称庚酯)合成工艺中产生的含CuCl废水通过调pH、分层、过滤回收氯化亚铜、膜浓缩处理、膜淡液蒸发浓缩回收副产氯化钠，蒸发出水循环套用至庚酯后处理水洗过程，膜浓液套用至庚酯废水重新调酸分层过滤回收CuCl，再循环套用至庚酯合成；通过本发明方法处理后，庚酯废水得到有效利用，膜处理得到的浓液可回套至庚酯废水重新调酸分层过滤回收CuCl，氯化亚铜再循环套用至庚酯合成；膜处理得到的淡液蒸发后回收副产氯化钠盐，脱出水循环套用至庚酯后处理水洗过程；从而实现了庚酯废水的资源化循环利用，达到清洁生产的目的。本发明方法得到的产物中庚酯的含量大于96％，转化率99％。
一种含有氯化废水循环利用方法

[发明专利]一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法-CN201510555684.6有效
发明人：周其奎;王东朝;王宝林;汪国庆;杨凡;解春满;张策 -专利权人：江苏优士化学有限公司;江苏优嘉植物保护有限公司
申请日： 2015-09-02 - 公布日： 2019-10-15 - 主分类号： C07C51/02 文献下载
摘要：本发明公开了一种高压连续羧酸化合成水杨酸的方法，以质量分数为25％‑45％的2,5‑二氯苯酚二甲苯溶液、氢氧化钾溶液为原料，在溶剂二甲苯中在回流条件下反应合成2,5‑二氯苯酚钾；含有2,5‑二氯苯酚钾的二甲苯溶液、碳酸钾、醇类催化剂经过混合器混合后送入高压反应釜或回路反应器中，向高压反应釜或回路反应器中通入CO₂，2,5‑二氯苯酚钾、无水碳酸钾和CO₂，在醇类催化剂存在下反应3‑10h生成3,6‑二氯水杨酸钾，控制CO₂压力为5.5‑10MPa，反应温度为135‑160℃；反应结束后一边进料一边出料，出料时利用喷枪管道泄压连续出料，合成液经过盐酸酸化离心得到目标产物水杨酸；本发明方法通过改进催化剂、反应物料投料比以及出料方式实现连续化生产的目的，提高反应设备的生产效率。
一种高压连续羧酸化合水杨酸方法

[发明专利]一种原乙酸三甲酯的合成方法-CN201410448820.7有效
发明人：王东朝;杨凡;孔勇;解春满;郭玉波 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优士化学有限公司
申请日： 2014-09-04 - 公布日： 2018-03-23 - 主分类号： C07C43/32 文献下载
摘要：本发明提供一种原乙酸三甲酯的合成方法，以乙腈、甲醇为起始原料，包括以下步骤1)将乙腈、甲醇和非极性溶剂在反应釜中混合降温至‑20～‑5℃时，在该体系中加入少量双子表面活性剂，再通入干燥氯化氢气体，使乙腈甲醇氯化氢表面活性剂的摩尔比为11～21.05～1.50.001～0.005，乙腈与非极性溶剂的质量比为12～5，通完氯化氢气体后，再经充分搅拌反应生成乙亚胺甲醚盐酸盐；2)在步骤1)生成的乙亚胺甲醚盐酸盐中再加入起始乙腈摩尔量2～4倍的甲醇，并调节体系pH值至5～6.5，在25～40℃下进行醇解反应，再将醇解产物过滤、精制，得到原乙酸三甲酯。本发明的方法可以充分降低原酯合成体系含水率，使原乙酸三甲酯的收率得到显著提高。
一种乙酸三甲酯合成方法

[发明专利]3-(2-氯-2-(4-氯苯基)乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸的合成方法-CN201610312992.0在审
发明人：周其奎;王东朝;汪国庆;郭玉波;解春满;杨凡 -专利权人：江苏优士化学有限公司
申请日： 2016-05-11 - 公布日： 2017-11-21 - 主分类号： C07C61/40 文献下载
摘要：本发明公开了一种3‑(2‑氯‑2‑(4‑氯苯基)乙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸的合成方法，包括以下步骤将4‑氯苄基磷酸二乙酯、2，2‑二甲基‑3‑醛基‑环丙烷羧酸乙酯溶于溶剂中，在20～60℃下向反应体系中滴加碱溶液，2～20h滴加完毕后，在20～60℃下保温1～3h；反应结束后的反应液中加入皂化剂蒸馏水进行皂化反应，皂化产物升温脱溶后用盐酸调酸、甲苯萃取、重结晶后得到产物3‑(2‑氯‑2‑(4‑氯苯基)乙烯基)‑2,2‑二甲基环丙烷羧酸。该方法为“一锅法”，相对于传统工艺，该方法工艺成本低廉，收率高、废水少对环境危害较小，易工业化操作；并且产物的收率高、纯度高。
氯苯乙烯基甲基丙烷羧酸合成方法

[发明专利]一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺-CN201210486961.9有效
发明人：戚明珠;王东朝;孔勇;汪国庆;解春满;郭玉波 -专利权人：江苏扬农化工股份有限公司;江苏优士化学有限公司
申请日： 2012-11-26 - 公布日： 2013-03-13 - 主分类号： C07C39/30 文献下载
摘要：本发明涉及一种麦草畏合成中间体的清洁生产工艺，提供一种清洁生产2,5-二氯苯酚的方法，包括：将重量百分比为30%-70%的稀硫酸与2,5-二氯苯胺于回流状态下搅拌1-2hr，稀硫酸与2,5-二氯苯胺的重量比为6:1-9:1，反应结束后冷却反应液至0-5℃，滴加10%-60%亚硝基硫酸搅拌2小时，2,5-二氯苯胺与亚硝基硫酸的摩尔配比为1:1.0-1.5，得到重氮液；合成的重氮液经过140-170℃高温水解，得到2,5-二氯苯酚；水解后的稀硫酸经过回收处理后一部分直接套用于重氮化合成，作为稀硫酸投料，另一部分与SO2合成10%-60%重量百分比的亚硝基硫酸再应用于重氮化合成。本发明的合成工艺中重氮化反应为无废盐及含酚废水产生，且反应收率可高达95%以上，重氮液经过高温水解后的稀硫酸经过回收处理后循环套用，属于一种清洁环保的生产工艺。
一种麦草合成中间体清洁生产工艺

[发明专利]一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯合成方法-CN201010614018.2有效
发明人：戚明珠;谢邦伟;解春满;郭玉波;强飞;张敏;杨凡;孔勇 -专利权人：江苏优士化学有限公司;江苏扬农化工股份有限公司
申请日： 2010-12-30 - 公布日： 2011-05-18 - 主分类号： C07C69/63 文献下载
摘要：本发明提供一种3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯的合成方法，包括以下步骤：将贲亭酸甲酯、催化剂1#和四氯化碳混合得到溶液A；将催化剂2#、催化剂3#和四氯化碳混合形成溶液B；将步骤1）得到的溶液A和步骤2）所得的溶液B以滴加形式相混合，滴加完成后，使得贲亭酸甲酯和四氯化碳的总摩尔比达到1:1.0~6.0，贲亭酸甲酯和四氯化碳在混合催化剂作用下反应，在压力为0~0.05MPa、温度为50~150℃的条件下反应，反应结束得到3,3-二甲基-4,6,6,6-四氯己酸甲酯。本发明的方法在进一步提高了原料转化率的同时，能够保持较高的产品收率，同时使工业化规模生产也更加安全可靠。
一种甲基己酸合成方法

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